25%啶嘧磺隆水分散粒剂的反相高效液相色谱测定.pdfVIP

维普资讯 64 期 安 徽 化 工 Vol_34．No．1 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Feb．2008 25％啶嘧磺隆水分散粒剂的反相高效液相色谱测定 邵建果，杨俊柱 (安徽省化工研究院，安徽 合肥 230041) 摘要：叙述了采用反相高效液相色谱外标法，以甲醇一水作为流动相 ，用C。柱和紫外检测器 (245nm)，测定了25％啶嘧磺隆水分散粒剂 的含量。结果表明：方法的标准偏差为O．072，变异系数为O．28％，平均回收率为99．86％，线性相关系数为O．9998。 关键词：啶嘧磺隆；RP—HPLC；~定 中图分类号：0656．3+( 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2008)01—0064—02 1前言 啶嘧磺隆是由日本石原产业化学公司开发的磺酰 脲类除草剂，是乙酰乳酸合成酶抑制剂。它不仅能极好 地防除草坪中一年生阔叶和禾本科杂草，而且还能防除 多年生阔叶杂草和莎草科杂草如稗草、马唐、繁缕、水蜈 蚣等。目前，国家还没有统一的标准对其进行检验，查阅 相关文献，尚未见该品种液相色谱方法的报道。在实际 工作中，作者采用反相高效液相色谱法对其有效成分进 行分析，具有简便、快速、准确等特点，在准确度、精密度 方面均取得了较为理想的结果。 2实验部分 2．1试剂与仪器 甲醇：HPLC级；新蒸二次蒸馏水；三乙胺：A·R级； 图 ，25％啶嘧磺隆水分散粒剂HPLC谱图 啶嘧磺隆标准品：／98．6％；过滤器 ：滤膜孔径为 0．45~m；微量进样器 ：10~L；色谱工作站 ；超声波清洗 中的啶嘧磺隆进行反相高效液相色谱分离和测定，外标 器；HP1100Series高效液相色谱仪：具有可变波长紫外 法定量。 检测器。 3测定步骤 2．2操作条件 3．1标准溶液的配制 色谱柱 ：KromasilC8．200x4．6ram(id)不锈钢柱 ，粒 称取啶嘧磺隆标准品0．02g (准确至 0．O002g)于 径：51xm；柱温：室温(温差变化不大于2~C)；流动相：甲 50mL容量瓶中，加入适量 甲醇溶解，置此容量瓶于超声 醇+水十三 乙胺=70+30+0．1(V，、，)，经 0．451xm孔径的滤 波浴槽中约 10min，取出降至室温后，用甲醇补至刻度 膜过滤 ，并在超声波浴槽中超声脱气 15rain；流速： 摇匀，再用0．451xm滤膜过滤后备用。 1．0mL／min检测波长：245nm；进样体积 ：51xL；保留时间： 3．2 试样溶液的配制 啶嘧磺隆约4．9min。 称取含啶嘧磺隆0．02g(准确至0．0002g)的试样置 匕述液相色{普条件系典型操作参数，可根据不同仪器的 于50mL容量瓶中，加入适量甲醇溶解 ，置此容量瓶于 特点作适当调整，以获得最佳效果。典型色谱图见图1。 超声波浴槽中约 lOmin，取出降至室温后，用 甲醇补至 2．3 实验方法 刻度摇匀，再用0．451xm滤膜过滤，滤液待测。 试样用 甲醇溶解 ，以 甲醇一水为流动相 ，用 3．3 测定 KromasilC。柱为分离柱和紫外检测器(245nm)，对试样 在上述操作条件下，待仪器基线稳定后连续注入数 收稿 日期：2007一lO一22 作者简介：邵建果(1974一)，女，1996年毕业于安徽化工学校化工1二艺专业，目前从事化工质量检验和农残分析工作 0551—5851928。