氧化铝-氧化硅系纳米粉体的制备及稀土掺杂改性研究.pdfVIP

维普资讯 788 助 财 斟 !堡筻 塑 鲞 氧化铝一氧化硅系纳米粉体的制备及稀土掺杂改性研究 。 季惠明 ，葛志平 ，胡松屹 ，徐明霞 ，刘建良 ，徐 茂 (1．天津大学 材料学院，天津 300072；2．昆明贵金属研究所，云南 昆明650221) 摘 要 ： 采用液相化学包覆沉淀法制备 了Alz05一SiOz及稀土 粉料经 x射线衍射 (xRD，D／max-2500X型号，电压 40kV， 元素 Ce／Pr掺杂的 Al0。一si0z系复合氧化物 纳米粉体，通过 电流 100mA，CuKa靶)进行相态分析；用透射电镜 (TEM，JEM— XRD、TEM 和BET分析手段对粉体的相组成、结构和形态进行 IOOXII)和比表面与孔隙度分析仪(BET，NOVA2000)检测粉 了研究，并对 8～15tam 的红外波段下的发射率进行 了测试。实 末形态与比表面积；采用红外光谱仪(5DX，NIC0LET)进行红 验发现，在 800℃的煅烧温度下可以获得Al0一SiOz系缺位反 外发射率测定。 尖晶石型结构，尺度约为 lOOnm 的椭球形且红外发射率较高的 3 结果与分析 纳米粉体。掺杂稀土Ce、Pr对此纳米粉体的形貌与红外特性均 有影响，掺杂 2 mol稀土Pr的Al0。一Si0 系统红外发射率达 3，1 煅烧温度对材料特性的影响 92 。 煅烧是制备氧化物粉料 的必经环节。图 1为AlzOa—SiOz 关键词：AtO3一SiO 系；纳米粉体 ；稀土掺杂；红外发射特性 组成配方分别在 600、800和 1000℃下煅烧后粉料的XRD图 中图分类号 ：O611．4 文献标识码 ：A 谱。从图中分析可知 ，在 3个煅烧温度下都有 37．4、46．0和 文章编号：1001—9731(2004)06-0788-02 66．8。3个衍射峰出现 ，表明生成了 Al0a。但含有硅相的峰 未能找到，在2O～40。间出现的连续凸型峰，推测硅主要是以非 1 引 言 晶态的形式存在[，或有部分 Si对 Al的取代，形成以 Al0a 纳米粉体具有大的比表面积，而表面原子数 、表面能和表面 为基的反尖晶石结构 6【]。图中看出在 6OOC较低的煅烧温度 张力随粒径的下降急剧增加 ，从而产生的小尺寸效应、表面效 时，衍射峰值较低 。说明7一Alz0a的结晶程度不完全。在 800℃ 应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米微粒的热、 的xRD谱中．原有的7一Alz()a的峰变得相对尖锐，说明晶相发 磁、光、敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子，这就使得它 育变得逐渐完整，在 1000℃的 XRD谱 中，看到除原有 的 7一 具有非常奇特的应用前景[】]。 Al0。晶型 以外，还 出现 了少量 的O—Al0。晶型 ，说 明在 在常温下具有远红外辐射性能的陶瓷粉体由于其在塑料、 1000℃的高温煅烧下，7一Al0a已开始有向稳定的 Al()a转变 纺织、涂料、造纸、医疗器械和陶瓷等行业有广泛用途而成为研 的趋势。 究的热点[2]。其中提高5～25m特定波段的红外发射率是红 外材料领域的重要研究 目标之一。应用纳米技术改善粉体特 性，提高红外发射率，降低成本一直是粉体制备技术努力的方 向[3]。材料的红外发射率与材料的化学组成、晶体结构、材料的 形态、粒径及微量掺杂等因素有关。虽然国内外学者对此方面 有过深入的研究，但在改善材料形貌和提高红外发射率等方面 仍有不少需要解决的实际问题[3]。 本研究选择Al0rSi0 系统为红外材料组成 ，采用较廉价 的铝、硅为原料，以液相包覆沉淀法制备纳米级红外粉体，重点