熔融插层制备SBS／蒙脱土纳米复合材料的微观结构研究.pdfVIP

维普资讯 第 24巷 2 电 子 显 微 学 报 Vol一24．No．2 2005年 4JJ JournalofChineseElectronMicroscopySociety 2005—4 文章编号 ：1000—6281(2005)02—0120—04 熔融插层制备SBS／蒙脱土纳米复合材料 的微观结构研究 杨 娟 ，刘 滢，徐宏德 (北京燕山石化公司研究院，北京 102500) 摘 要：采用_rEM、XRD对熔融插层法制备的SBS／蒙脱土纳米复合材料的微观结构进行 了研究，并进行了力学性 能测试 结果表明制备形成以插层型为主兼有剥离型的混合型纳米复合材料，其力学性能得到明显的提高。 关键词：SBS；蒙脱土；纳米复合材料；微观结构 中图分类号 ：Ti333；Ti3353；TO1,15．2l5．3 文献标识码： 近年来，聚合物／粘土纳米复合材料的研究引起 2 结果与讨论 了人们的广泛关注。这类材料兼有有机和无机材料 的特点。即使很少量的纳米无机改性刹对聚合物的 图l为熔融插层法制备 SBS／MMT纳米复合材 宏观性能也有极大的影响，可提高热性能 、力学性能 料的XRD图。由图可见，蒙脱土含量为3％(SBS— 以及改变其 电学与光学性质。目前，对于苯乙烯 一 M3)样品在衍射角20=6．3。位置上出现明显的衍射 丁二烯 一苯乙烯聚合物(s~s)／蒙脱土 (MMT)纳米复 峰，而蒙脱土含量为5％(SBS．M5)和8％(SBS—M8) 合材料的研究来说。制备方法主要有溶液插层法 、熔 的样品在衍射角2 =2．2。～2．5。位置上出现明显的 融插层法及原位聚合法等。不同方法制备的纳米复 衍射峰，对应 的蒙脱土 的片层 问距是 3．5nm～ 合材料可形成插层型、剥离型或两者皆有的混合型 4．Onm。这表明SBS高分子链已经插入到蒙脱土的 纳米复合材料。只有剥离型才能使蒙脱土与聚合物 片层问，导致部分片层的层问距进一步加大。且随 基体问具有巨大表面接触和均匀分散，使材料获得 着蒙脱土含量的增加，衍射峰明显向小角度方向位 最佳性能 。 移，表明已形成插层型的SBS／MMT纳米复合材料。 本文主要对熔融插层法制备的 SBS／MMT纳米 复合材料进行微观结构研究，并对其力学性能进行 了测试。由x射线衍射(XRD)测试蒙脱土硅酸盐片 层 (001)面衍射峰位置的变化，得出蒙脱土硅酸盐片 层间距 d的改变，以表征熔融插层制备方法的效 果。采用透射电镜(TEM)直接观察蒙脱土在聚合物 基体中的分散、颗粒大小及蒙脱土是否完全剥离，从 而最终确定纳米复合材料的类型。 1 材料与方法 实验用样品由北京燕山石化公司研究院研制。 图 1 熔 融插 层法制备 SBS／MMT纳 米复合材料 样品用 LeicaEMFCS超薄切片机进行冷冻超薄切 XRD谱图 片，厚度约 50～l00nm。用 FEI公 司Tecnai20型透 Fig．1 XRD pattern of SBS／MMT nanocomposites 射电子显微镜观察蒙脱土在纳米复合材料中的分散 preparedbymeltintercalation． 情况；XRD测试采用 日本理学 D／maxRB型 x射线 衍射 仪 测试；材 料 的 力 学性 能 测 试在 美 国 通过透射电镜对不同样品的观察，证实了蒙脱 土片层间插层和剥离的发生。如图2a、2b所