苯乙酮的制备.pdfVIP

苯乙酮的制备 实验目的 学习苯乙酮的制备方法 学习有气体产生的反应的实验操作方法 预习要点 理解和掌握苯乙酮制备的反应原理 熟练掌握本实验中涉及的实验仪器的使 用方法和注意事项 了解本实验操作中的关键步骤 对思考题进行思考，并且在实验中进行 体会和进一步的理解 实验原理 AlCl3 COCH3 +(CH CO) O 3 2 +CH COOH 3 COCH + COCH 3 H /H O 3 2 COCH3 + AlCl3 . AlCl3 + AlCl3 CH COOH + AlCl CH CO-OAlCl + HCl 3 3 3 2 仪器与试剂 250ml三口烧瓶，装配聚四氟乙烯的机 械搅拌器，滴液漏斗，球形冷凝管，90 度弯管，氯化钙干燥管，气体吸收装 置，50ml圆底烧瓶，直形冷凝管，空气 冷凝管，接收瓶，蒸馏头，温度计，接 引管，烧杯，分液漏斗，量筒 苯，无水三氯化铝，乙酐，浓盐酸，浓 硫酸，5%氢氧化钠溶液 蒸馏装置图 实验步骤 按实验要求安装反应装置。 在烧瓶中迅速放入16g无水三氯化铝和25ml苯，在滴液漏斗中放 入4.7ml新蒸馏的乙酐和5ml苯的混合液，在搅拌下慢慢滴加乙酐 的苯溶液。反应开始，有氯化氢气体放出，三氯化铝逐渐溶解， 反应温度也自行升高。控制滴加速度，使苯缓缓地回流。加完乙 酐后，关闭滴液漏斗，保持回流1h。 待反应物冷却后，在通分橱中把反应物慢慢地倒入约50g碎冰 中，同时不断搅拌。再加入30ml浓盐酸使析出的氢氧化铝沉淀溶 解。用分液漏斗分出苯层，水层用20ml苯分两次萃取。合并苯溶 液，用15ml 5%的氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗，分出苯层。 安装蒸馏装置，将苯层倒入100ml蒸馏烧饼中进行蒸馏。先蒸出 69.4℃馏分，继续蒸出苯。当温度升至140℃左右时，停止加热。 稍冷后，换上空气冷凝管和接受器，继续蒸馏，收集195-202℃ 馏分。 结果与讨论 写出产物名称、产量、产率、颜色状态、 沸程。 根据实际情况就产物的质量和数量，实 验过程中出现的问题等进行讨论，总结 经验和教训。 思考题 为什么药品要求是无水的，实验仪器是 干燥的？ 在称量三氯化铝时应注意什么？ 为什么实验所用仪器和药品都必须干 燥？ 为什么要控制乙酐的滴加速度？ 为什么要使用过量的苯？