原创力文档- 1、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。。
- 2、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击 这里二次下载。
- 3、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
- 4、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
- 5、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 6、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 7、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次， 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
查看更多
第28卷，第6期 光谱学与光谱分析
2oo8年6月 and
SpectroscopySpectralAnalysis June，2008
柠檬酸溶胶凝胶法合成LiC002的晶体结构研究
傅秋莲1，蒋晓瑜2，陈文哲1’2’
1．福州大学材料科学与工程学院，福建福州 350002
2．福建工程学院，福建福州350014
摘要用柠檬酸为络合剂，采用溶胶凝胶法按照Li+：C02+一1：1合成锂钴氧化物。利用热分析TG
DSC、X射线衍射、红外光谱、共焦显微Raman光谱和透射电子显微技术分析了锂钴氧化物凝胶体晶化过程
及在不同煅烧温度下合成的LiC002晶体结构的变化。结果表明：煅烧温度由400℃升高到700℃时，晶体
颗粒尺寸增大，其尺寸大小约20～40啪，但在800℃时有所减小。光谱分析和电子衍射结果表明，随着煅
烧温度的升高，LiC002晶体结构由改性尖晶石结构转变为层状岩盐结构。在改性尖晶石结构中，二价钴离
子占据氧四面体间隙，三价钴离子占据氧八面体间隙；层状结构中，只有三价钻离子占据氧八面体间隙。
关键词钴酸锂；溶胶凝胶法；柠檬酸；晶体结构
中图分类号：0536文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)06—1222一05
拌均匀得红褐色的溶液。滴加氨水NH3·H。O调节溶液的
引 言 pH值，并将所得紫红色溶液放到DF_lols恒温水浴磁力搅
拌器中恒温80℃搅拌，水分逐渐蒸发后得到紫红色溶胶。
当前作为商品锂离子二次电池正极活性材料的钴酸锂， 将该溶胶置于烘箱中于80℃烘干得到干凝胶。干凝胶分别
普遍采用固相法合成[1]。但是由于固相合成反应温度高、时
间长，生成的粉末不均匀，存在杂质相，因此已逐步由溶胶 800℃，并于各个温度下恒温煅烧4h。所得蓬松样品研磨后
凝胶法取代固相合成Ⅲ]。溶胶凝胶法可以合成单相Li— 即可得到黑色粉末试样。溶胶凝胶法合成“C002的煅烧温
C002，且晶粒粒度为纳米级。LiC002晶体有两种结构：尖晶
度的选取通常以干凝胶的热分析TGⅨ汇和X射线衍射图
石结构和层状岩盐结构[2“t5]。通过分析LiC002晶体内钴酸的特征为主要依据。
锂分子振动，判断钻离子究竞是处于氧四面体间隙还是氧八 1．2样品表征
面体间隙，从而确定在不同温度下煅烧得到的LiC002的晶 采用德国N1玎ZsCH热分析系统(在空气气氛下，室温
体结构具有理论价值。目前虽然有不少关于红外或拉曼的分 开始，以10℃·mh_1升温到1
ooO℃)分析随温度的变化
析卿]，但是从微观角度分析LiCoQ晶体结构内分子问振动
干凝胶前驱体产生的分解和氧化过程。采用日本岛津D／
的研究还不多。本文选择柠檬酸为络合剂，采用溶胶凝胶法 nmx．RBX衍射仪(Cu靶，K口辐射，辐射电压为35kV，辐射
合成钴酸锂，并通过热分析mBDSC确定干凝胶的晶化过
电流为20nA)进行粉末样品的物相分析。采用美国Nicolet
程，利用ⅪD，m，Raman和透射电镜技术分析溶胶凝胶合
公司的Magm750傅里叶变换红外光谱仪(用KBr作为背
成LiC002的谱学特征及LiC002晶体结构。 景，测试范围为4ooO～400
文档评论（0）