无水乙醇的制备（3学时）.pdfVIP

3 3 无水乙醇的制备 （33学时） 一、 目的要求： 1．了解工业无水乙醇的制备方法； 2．了解共沸精馏的基本原理和实验装置的使用方法； 3．训练设计实验方案的能力。 二、实验原理： 普通酒精的含量为95.57％（质量），尚含4.43％的水，用直接蒸馏的方法不能把这部分 水除掉。因为95.57％的酒精和4.43％的水组成一恒沸混和物，沸点是78.15℃，把这种混和 物蒸馏时，气相和液相的组成不发生变化，即乙醇和水始终以这个混和比率同时蒸出。因此， 要想进一步除去水，必须采用其它方法。但不能用无水氯化钙来干燥，因为氯化钙和乙醇能 形成醇合物。 实验室制备无水乙醇时，在95.57％的酒精中加入新制的生石灰加热回流，使酒精中的 水跟氧化钙作用，生成不挥发的氢氧化钙来除去水分。然后再蒸馏，这样可得到99.8％的无 水酒精，沸点78.5℃。如果要制备绝对无水的酒精，可以在95.57％的酒精内加苯后蒸馏。 因为18.4％乙醇，74.1％苯和7.4％水的混和液的沸点比这三种纯液体的沸点都低，为65℃。 在这时收集到的馏分是乙醇、苯和水的混和物，水可全部蒸出。以后在78.5℃收集到的馏分 就是绝对酒精。 三、实验步骤:::: (1) 将200ml95 ％乙醇、60g生石灰装入圆底烧瓶，摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。 (2) 将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球形冷凝管、干燥管装配好一回流装置并在 电热套上加热回流2h。 (3) 回流结束后，待反应体系稍冷，将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙 醇。用量筒计量得到的无水乙醇，计算回收率。 (4) 取后馏分1ml于小试管中，加入无水硫酸铜，观察现象。用95％乙醇作对比实验， 并得出结论。 四、思考题： 1、蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题？ 2、蒸馏装置合乎规范要求的关键是哪些？ 3、蒸馏与回流时都要加沸石的目的是什么？素烧瓷片能否代替沸石？为什么？如果加 热后发现未加入沸石怎么办？ 4、如何避免发生有机实验时火灾、爆炸事故？ （邱永革）