纺织品禁用偶氮染料检测方法研究.pdfVIP

r 检 =n ■ 纺织品禁用偶氮染料检测方法研究 The Detection Method ofTextileBannedAzo Dyes 文／崔庆华 郝永 杨晓勇 丁日东 高顺英 李惠芬 摘要： 为了实现23种禁用偶氮染料的完全分离，作者采用气相色谱一质谱联用方法，通过改 进色谱条件，取得 了较好的分离，同时缩短 了检测时间。本试验可以看出采用气 联 用方法部分同分异构体是可以的。 关键词：偶氮染料；检测 ；异构体 Abstract：Inordertocompleteseparatedbannedazodyes，theauthorsusedgaschromatography—mass spectrometrymethod，byimprovingthechromatographicconditionstoachievewellseparationandshortenthe detectiontime．Inthisexperimentitcanbeseenthroughtheuseofgas—massspectrometrymethodsusedpart oftheisomerscouldbeseparated． Keywords：Azodyes；Detection；Isomer 按照现行国家标准GB／T17592--2006 《纺织品禁用偶 而提高了检测效率。 氮染料的测定》中提供的色谱条件和气相色谱一质谱联用 方法检测染料产品中所含的23种有害芳香胺含量 ，不但检 l 试验 测时间很长，而且由于大多数同分异构体保留时间相同或 1．1仪器与试剂 非常接近，质谱图也非常相似 ．导致无法使用特征离子的 气相色谱一质谱联用仪 (GC-MS) ：Agilent 方法对有害物质进行定性和定量分析。若采用其他分析手 7890A ／5975C． 美国Agilent公司； 段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等 ，则需要重新寻找 毛 细 管柱 ：DB一17MS柱 (30m ×0．25mm × 条件 ，而且更换仪器费时费力，效果也不理想。 0．25um)： 本文对常见的几种芳香胺及其异构体分离的问题进 乙醚、硫酸亚铁均为分析纯； 行了研究。研究对象主要包括邻(间、对)氨基苯甲醚、对 甲醇，色谱纯 (美国Fisher公司)； (邻 间)氯苯胺 、1(2)一萘胺、邻 (间、对)甲基苯胺等四 旋转蒸发仪 (上海亚荣生化仪器厂) 种芳香胺11种异构体。其中，邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、 萘．d8 2 4 5-三氯苯胺、蒽一dl0、23种偶氮标准品 2．萘胺、邻 甲基苯胺属于有害芳香胺 其余的异构体不属 及所用同分异构体，均为德国Dr．Ehrenstorfer公司生产。 于有害芳香胺。文章通过改进色谱条件，使以上化合物得 1．2试样的制备 到了较好的分离。与现行的国标推荐方法相比．本文的方 23种有害芳香胺混合标样：根据需要添加萘-d8、2． 法缩短了检测时间 ．减少了检测过程 中的假阳性检出．进 4 5-三氯苯胺 、蒽．dlO三种内标配制成适宜浓度的溶液， 66 中国纤检 2010~5月 (下) ● 检 二 1 4种有害芳香胺及其异构体共11种化合物和三种内标的混 表1 23种偶氮混合标准品和三种内标的分离情况 合溶液：用邻 (间、对)氯基苯甲醚 、对(邻 、间)氯苯胺、 芳香胺及 内标物名称 保留时间／rain 1(2)一萘胺、邻(间、对)甲基苯胺等四种有害芳香胺共11种 4一氨基联苯 异构体和萘．d8、2，4．5-三氯苯胺、蒽一dl0~-种内标配成 联