荧光分光光度计检定结果的不确定度评定.pdfVIP

第33卷第4期 五 工 Vo1．33Na4 2010年 4月 Aor． 2O1O 荧光分光光度计检定结果的不确定度评定 张宝华，白月霞，韩江振，郝静坤 (河北省计量监督检测院，河北 石家庄 050051) [摘 要]依据JJG537—2006~荧光分光光度计》检定规程对荧光分光光度计进行检定时，检定结果的不确定度主要来源于 仪器的线性误差、检出下限、标准物质定值及溶液配制体积。对各不确定度分量进行了评定和计算，求得标准不确定度和扩展不 确定度分别为 0．0052、0．01g／mL。 。“ [关键词]荧光分光光度计：检定结果；不确定度；评定 [中图分类号]TH744．12 [文献标识码]B [文章编号]1003—5095(2010)04—0069—05 荧光分光光度计是对于发射荧光的物质进行定 度讯号输入至记录仪。当用荧光分光光度计进行标准 性、定量测量的分析仪器 。适用于材料研究、药品分 溶液测量时，将激发光单色器固定在所选择的激发波 析、生化及临床检验、水质分析控制、食品安全检测等 长处，将荧光单色器调节到所选择的荧光波长处，由 领域。本文依据JJF1059—1999E和 JJF1135—2005[翻 记录仪得出的信号即是标准溶液的荧光强度。 技术规范对仪器的检定结果进行了不确定度评定，分 1．3 数学模型 析了不确定度的主要影响因素，以保证检测数据的准 A~=bx a 确可靠。 式中 广一仪器第 i点的响应值； 1 检定方法 石r_—_标准工作 曲线的截距 ； 依据JJG537-2006荧《光分光光度计》检定规程 b一 标准工作曲线的斜率； 进行检定。 xf__一按直线方程计算的第 1点的标准溶液 1．1 主要仪器与试剂 的浓度。 荧光分光光度计 ：F-7000型，日本 日立公司。 2 测量不确定度的主要来源 荧光标准物质：GBW )130110，标准值 98．6％，相 荧光分光光度计检定结果的不确定度主要来源 对扩展不确定度为 0．5％，中国计量科学研究院。 于以下几个方面：(1)标准物质定值及标准溶液配置 1．2 工作原理 引入的不确定度；(2)线性误差引入的不确定度；(3) 荧光分光光度计由光源氙弧灯发出的光通过切 检出下限引入的不确定度 。 光器使其变成断续之光以激发单色器变成单色光，此 3 测量不确定度的评定 光即为荧光物质的激发光，被测的荧光物质在激发光 3．1 标准物质定值引入的相对标准不确定度 照射下所发出的荧光，经过单色器变成单色荧光后， 硫酸奎宁荧光标准物质来 自中国计量科学研究 照射于测试样品用的光电倍增器上，由其所发生的光 院，其证书所给出的扩展不确定度为 0．5％，k=2，其相 电流经过放大器放大输至记录仪，激发单色器和荧光 对标准不确定度为： 单色器的光栅均由电动机带动的凸轮所控制，当测绘 u 25％ 荧光发射光谱时，将激发光单色器的光栅固定在最适 当的激发波长上，所记录的光谱即为发射光谱，简称 3．2