发射光谱法测定化探样品中的银锡.pdfVIP

青海斛技 2010年第2期 发射光谱 法测定化探样 品 中的银锡 王健茹，王亚红 (青海省地矿测试中心，青海 西宁 810008) 摘 要：本文以焦硫酸钾、氟化钠 、氧化铝、石墨粉、氧化锗混合物为缓冲剂，用锗做内标，截取曝光 ，用发射光 谱法同时测定化探样品中的Ag、sn，其检出限为Ago．020 g·g～，Sn1．0 g·g-；精密度为Ag5．7％，Sn6．7％。采用国家 一 二级标准物质水系沉积物、岩石 、土壤的样品验证，方法可靠，测定结果与标准值一致。 、 关键词：化探样品；银锡含量 ；缓冲剂；发射光谱法 1 引言 GBZ一Ⅱ型 自动译谱仪。狭缝宽度 18 m，高度 化探样品中由于银和锡的含量非常低，用化学分 12ram，采用计算机应用样条函数插值法 自动拟合标 析方法对其测定，操作繁杂、费时，易造成污染，且 准曲线。分析线和 内标线 (nm)Ag328．07／Ge303．91； 结果很难保证准确。本文采用发射光谱法两次曝光重 Sn283．99／Ge270．96。 叠测定化探样品中的银和锡 ，以硫酸钾 、氟化钠、氧 2。2 材料 化铝、石墨粉、氧化锗选用细颈杯状电极两次曝光 ， f1)电极规格：上电极为平头柱状 ，直径4mm、 用锗做内标，截取曝光，获得稳定的弧焰，降低了光 长 lOmm；下 电极选用孔径 3．8mm、孑L深 4．0mm、壁 谱背景，不仅提高了易挥发元素的分析灵敏度，还大 厚 0．6mm的细颈杯状光谱纯石墨电极。 大提高了分析元素结果的准确性 ，非常适合化探样品 (2)天津紫外 I型感光相板 ，A+B显影液，F一5定 中低含量元素的分析。 影液。 2 实验部分 f331暗室处理 ：将摄过谱的感光板置于温度为 2．1 仪器及工作条件 18～20~(2的显影液 (A+B)中显影 3min，后置F一5定 WPG一100型光栅摄谱仪 (北京瑞利分析仪器公 影液，水洗后凉干。 司)。中心波长 28Ohm，光栅刻线 1200条 ／mm，中间 f4)缓冲剂的配制：焦硫酸钾23g，氟化钠分析纯 光栅2ram。狭缝宽度8 m，电流4A起弧 5s后电流 20g，氧化铝分析纯45g，石墨粉光谱纯 12g，氧化锗 升至 14A保持 30s，共截取曝光35s。两根电极重叠 光谱纯0．O07g。 摄谱。 (5)显影液定影液的配制，见表 1。 表 1 显影液(A、B液)和定影液的配制 f6)取试料和缓冲剂 1：1，用玛瑙研钵研匀。 (2)内标元素及分析线对的选择：内标线的黑度值 (7)摄谱：将光谱分析样及光谱分析标准滴加 2％ 应处于相板乳剂特性曲线的直线部分，内标线的黑度 蔗糖乙醇水溶液 2滴，烘干后摄谱于同一感光板上 。 值以0．8～1．2为宜；内标元素的含量在试样中严格保 2．3 标准系列 持不变。 采用 国家一级标样 GBW07301～GBW07312参照 (3)选用 14A电弧最稳定，线背景比最佳。 使用。 (4)在选定的缓冲剂条件下，曝光35s，待测元素 3 结果与讨论 的检出限、精密度、准确度均能满足地球化探找矿要 (1)确定了以焦硫酸钾分析纯、氟化钠分析纯、氧