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有机化学实验教案：己二酸的制备
课程名称 有机化学实验 授课专业 备注 教材名称 有机化学实验 作者 高占先
出版社 高等教育出版社 版次 4 章节名称 己二酸的制备 课型 实验课 教学时数 4 教学目的及要求
1. 掌握用氧化反应制备羧酸的原理和操作方法。
2. 掌握减压过滤的操作方法和有毒气体的吸收方法。
教 学 主 要 内 容 时间分配 一、目的：
二、安全须知：
己二酸低毒，对皮肤有刺激性。与空气混合有爆炸危险。反应中产生的尾气有毒，要安装尾气吸收装置。检查调压器和电炉的接线。
三、实验原理：己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。本实验用硝酸氧化环己醇制备己二酸。
?
四、基本操作：
1. 减压过滤
2. 有毒气体的吸收
五、操作注意事项：
1.制己二酸的装置介绍，气体吸收装置。
2.NO2吸收装置的导气管不能插入液面,否则会倒吸。
3.注意！环己醇与浓硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。
4.二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进行。
5. 此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。
6. 温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。
7. 停止抽滤时先将抽滤瓶与抽滤泵间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒流入抽滤瓶内。
六、学生自己动手做实验，老师指导并验收产品。
实验讲解半小时,其余
时间为学生做实验
教
学
重
点
1.实验原理
2.操作注意事项
备注 教
学
难
点
1.根据实验原理分析操作条件。
2.怎样做到防毒？
启
发
提
问
1. 己二酸的制备,合成方法有那些，工业采用那些方法？
2.合成方法选定后，确定加料方式：A+B
Or A B？
3.为什么必须严格控制滴加环己醇的速度和反应的温度？
4. 抽滤操作要注意什么问题？抽滤所用滤纸多大合适？过大有什么不好？ 参考资料
1．《有机化学》邢其毅主编
2．《实用有机化学手册》李述文 科技出版社
3．《有机化学实验》周志高主编 化学工业出版社
4．《有机化学实验》兰州大学主编 高教出版社
5．《新编基础化学实验》单尚主编 化学工业出版社
日期 授课教师姓名
有机化学实验教案：乙酰苯胺的制备
课程名称 有机化学实验 授课专业 备注 教材名称 有机化学实验 作者 高占先
出版社 高等教育出版社 版次 4 章节名称 乙酰苯胺的制备 课型 实验课 教学时数 7.5 教学目的及要求
1. 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2. 熟悉固体有机物的提纯方法——重结晶。
3.了解熔点测定的意义和应用,掌握测定熔点的操作方法。 教 学 主 要 内 容 时间分配 一、目的：
二、安全须知：
苯胺有毒，不要吸入其蒸气或接触皮肤；冰醋酸一级易燃品，使用时不要接触明火。
三、实验原理：本实验采用苯胺与醋酸共热制备乙酰苯胺。此反应为可逆反应，加入过量的冰醋酸，同时用分馏柱把反应过程中生成的水蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
?
四、基本操作：
1. 分馏
2. 过滤（减压过滤、热滤）
3. 重结晶
4. 测熔点
五、操作注意事项：
1.制乙酰苯胺装置介绍，注意温度计的位置。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中的氧化。但必须注意，不能加得过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
3.乙酰苯胺的熔点较高，稍冷即会固化，因此在反应结束后应趁热在搅拌下倒入冷水中，否则粘在瓶壁上不易处理。
4.重结晶溶剂的选择及用量（常多20%）。重结晶过程中，可能晶体不析出可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
5.活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，应稍冷后再加，“防暴沸”。
6.测熔点时，试料装填高度2-3mm, 试料装填必须均匀、结实。
7.温度计位置，使其水银球恰好在b型管两侧管的中部，测定熔点时升温的速度要控制好。
8.第二次测定时导热液要冷却，测完后导热液要回收。
六、学生自己动手做实验，老师指导并验收产品。
实验讲解半小时,其余
时间为学生做实验 教
学
重
点
1.实验原理
2.操作注意事项
备注 教
学
难
点
1.根据实验原理分析操作条件。
2.分馏与蒸馏的区别。
3.重结晶溶剂的选择。
启
发
提
问
1.常用的乙酰化试剂有那些？
2.实验中采用那些方法来提高乙酰苯胺的产率？
3.反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在105℃？
4.怎么判断反应终点？
5. 在重结晶操作中，必须注意那几点才能使产品产率高，质量好？ 参考资料
1．《有机化学》邢其毅主编
2．《实用有机化学手册》李述文 科技出版社
3．《有机化学实验》兰州大
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