高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用.pdfVIP

第27卷第 3期 分 析 科 学 学 报 2011年 6月 Vo1．27 No．3 J0URNAL0FANALYTICAL SCIENCE June 2011 文章编号：1006—6144(2011)03—0393—04 高效液相色谱在蜂王浆药物残 留检测中的应用 周志勇，黄家兴，安建东 (中国农业科学院蜜蜂研究所，农业部授粉昆虫生物学重点开放实验室，北京 100093) 摘 要 ：高效液相色谱广泛应用于药物残留的检测。本文介绍 了高效液相色谱在蜂王 浆 中氯霉素、链霉素、硝基咪唑类、大环 内酯类、磺胺类、硝基呋喃类和氟喹诺酮类等药 物检测 中的应用进展 。 关键词 ：高效液相色谱 ；蜂王浆 ；药物残留检测；应用 中图分类号 ：0657．72 文献标识码 ：A 1 引言 蜂王浆是 5～15日龄工蜂头部营养腺(又称为舌腺或颚腺)分泌出来用于饲喂蜂王及幼虫的一种特殊 乳浆状物质 ，有着较强的保健功能和奇异的医疗效用 ，是介于食品与药品之间的纯天然保健食 品_】]。我 国 是世界蜂王浆生产和对外贸易大国，由于欧盟和 日本等国对进 口蜂王浆中药物残留提出越来越高 的要求， 致使我国蜂王浆 出口量大幅度锐减 ，蜂王浆中药物残 留已成为阻碍我 国蜂王浆 出口的最主要因素 ]。因 此 ，找到合适的检测方法 ，对我国蜂王浆 的生产和销售具有重要 的指导意义。药物残留检测方法种类繁 多，其 中，高效液相色谱(HPLC)发挥了重要的作用 。 本文通过高效液相色谱在蜂王浆 中氯霉素 、链霉素 、硝基咪唑类药物、大环 内酯类抗生素 、磺胺类药 物 、硝基呋喃类药物和氟喹诺酮类药物检测中的研究进行阐述。 2 高效液相色谱在蜂王浆药物残留检测中的应用 2．1 氯霉素 目前 ，美国和欧盟 已禁止在食用性动物中使用氯霉素 ，并规定在动物源性食品中不得检出。我国农业 部在 2002年 12月第 235号公告 《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定氯霉素为禁用药物，在动物性 食 品中不得检出。 由于气相色谱 (Gc)、气相色谱一质谱 (GC—MS)等方法应用于蜂产品中氯霉素的检测时存在检出限难 以达到要求、背景干扰或样品净化不完全以及衍生化难等问题。谢文等_l3利用高效液相色谱一串联质谱测 定 了蜂王浆 中氯霉素残 留，前处理方法包括添加 同位素内标氯霉素一d5和采用 10 偏磷酸沉淀蜂王浆 中 的蛋 白质，上清液经 乙酸乙酯提取，自制硅胶柱和 Oasis小柱净化 。净化后的提取溶液用高效液相色谱一 电喷雾 电离质谱检测 。该方法对不同基质样品的加标 回收率为 91 ～107 ，方法检出限为0．2 g／kg。 Silvano等L4用高效液相色谱一串联质谱测定了蜂王浆 中氯霉素含量，在前处理时添加 同位素内标氯霉素一 d5，用二氯 甲烷一丙酮溶液萃取，再通过 C18柱净化，方法检出限为 0．15tLg／kg，定量下限为 0．30t~g／kg， 在 0．3ptg／kg、0．5t~g／kg、1．0tLg／kg三个加标条件下，平均回收率分别为 103．6 、100．5 和 104．7 。 Ishiil5等将样品用 196／偏磷酸一甲醇(4：6)萃取，以10mmol／L乙酸铵一乙腈为流动相，采用高效液相色谱一 串联质谱测定蜂王浆中氯霉素残留，方法定量下限为 1．5gg／kg，样品回收率超过92 。梅素容等 采用 收稿 日期 ：2010—03—04 修 回日期 ：2010—07—09 基金项 目：公益性行业 (农业)科研专项经费(No．nyhyzx07—041) * 通讯作者：安建东，男 ，硕士，副研究员，主要从事蜂学的研究工作 393 第3期 周志勇 等 ：高效液相色谱在蜂王浆药物残 留检测 中的应用 第 27卷 C18固相萃取 (SPE)小柱净化蜂王浆样 品，以电喷雾负离子多反应监测方式进行定性定量分析，方法的检 出限为 0．1~g／kg，加标回收率在 9O ～110 之间。周萍等 用液液萃取法 ，并结合高效液