色谱-质谱-红外光谱联用系统研究原煤浸取液及燃煤烟气中环烃.pdfVIP

色谱-质谱-红外光谱联用系统研究原煤浸取液 及燃煤烟气中环烃类有机污染物* 晏 蓉 朱丽华*　 朱海晶 施文赵*　 朱玲芳 （ɑ 中 理砉 工 大 学煤 然烧展国 抑 氐实笛验 摇 　 浜汉骸　 ?3007） 提要 采用美国惠普公司色谱-质谱-红外三联仪，研究了我国典型煤种 青 山烟煤中二氯 甲烷 CH2Cl2）的 41h浸取液和800℃嫒燃烧排放烟气中脂环烃、苯系物、多环芳烃 PAHs等环烃类有机污染物的种类、组成及含 量。并用PAHs标样对原煤浸取液和烟气中PAHs排放进行了定量评价。通过两种排放源中各有机污染物的组 成珊和含量 比较希， 竦 了原煤 及燃 后笱 月气环烃 类 有机污廴染物排放 的一般 规。 关键词 气相色谱-质谱-红外光谱联用系统，环烃类，燃煤烟气，原煤浸取液 海市环境监测中心提供 [萘、苊 蒽 芘、苯并 a（、臁臁 1 前言 苯并a（芘、苝p混合标样]，浓度均为200mg/L，逐级 色谱-质谱-红外光谱联用系统综合了色谱的分 稀释使用。 离能力以及质谱、红外的定性鉴别能力，是分析复杂 2.2 实验方法 混合物组分的最强有力的手段之一。作者利用这一 称取一定量的煤样 ，用一定量的二氯 甲烷浸取 联用仪曾研究了同一种原煤不同时间 （17h，41h， 41h，过滤，通氮气吹扫浓缩。称取一定量的煤样于小 66h，88h二氯甲烷浸取液中及不同燃烧温度 型燃烧实验台架的石英燃烧皿中，迅速升温至 500℃妫，600℃妫，700℃妫，800℃妫，900℃妫）下排放烟气中 800℃妫，通氧气1.5mL/min，恒温6h。用适量XAD-2 多环芳烃 P（AHs）等各类环烃化合物的分布[1，发现 树脂及6mLCH2Cl2收集烟气 冰（水浴冷却），过滤， 41h浸取和800℃嫒燃烧时排放污染物种类最多，数量 二氯甲烷淋洗XAD-2树脂，滤液及洗液一起通氮气 最大；还进一步研究了中国4种典型原煤中二氯甲烷 吹扫浓缩。分别吸取上述两种浓缩液 （已预先定容 CH2Cl2）的41h浸取液和800℃嫒燃烧排放烟气中各 5mL）5μ蘈L到色谱-质谱-红外光谱联用系统进行分 环烃类化合物的组成[2]，发现随原煤氢碳比H（/C） 析。实验条件为：采用HP-Ultra2石英毛细管柱 下降，燃煤和原煤浸取液排放PAHs等有机污染物 25m×0.2mmi.d.）高纯氦作载气，分流比251； 的浓度也降低。本文以青山烟煤为研究对象，着重考 汽化室温度250℃妫，接口温度280℃妫；柱温：起始50℃妫 察并总结了色谱-质谱-红外联用系统分析原煤浸取 保持3min，以5℃?/min的速率升温至245℃妫，保持 液和燃煤烟气中有机污染物的方法，并对质谱和红 5min。 外谱库定性的优劣进行了评价。 PAHs标样在相同条件下测试，获得不同量和 不同种类PAHs总离子流色谱 TIC）响应峰面积， 2 实验部分 用平均响应值作为对样品中PAHs定量的标准。结 2.1仪器和试剂 合相对保留值和计算机 自动检索13万张标准质谱和 3千多张标准红外图谱，进行色谱峰的定性。 美国惠普公司产色谱-质谱-红外三联仪 H（P 5890GC-5970MSD-5965IRD ，带测温、控温装置的 3 结果与讨论 小型燃烧实验台架，通氮气吹扫浓缩装置及过滤装 置各一套。