微波消解法测定水体中氟含量.pdfVIP

维普资讯 26 冶金环境保护 2008年第 1期 微波消解法测定水体中氟含量 白 凌 汪慧萍 陈 凡 (宝钢环境监测站) e 摘 要 将微波消解法引入到氟含量分析方法 中，实现 了将大部分不可被氟离子选择 电极响应 的 不 同形态氟转化为可直接测定的游离态氟。该方法使用酸性混合氧化剂 A，极大地减少 了分析过 程产生二次污染的可能性。通过 B试剂 的固定和 c试剂 的解吸附作用，实现 了酸性条件下消解含 氟化合物而不会有氟化氢逸出损失的可能。 在分析化学领域里 ，样 品的预处理 直接 层搅动、破裂 ，不断产生新的样品表面与溶剂 影响分析结果的精密度 、准 确度和速度 。在 接触 ，直到样品消解完毕。 先进的测试仪器 (例如 AAS、ICP、HPLC等) 重铬酸钾氧化法等其它传统消解方法可 被广泛应用时，再用陈旧、落后的传统加热方 以解决大部分样 品的预处理 ，但是受传统加 法来处理样品，就会严重制约现代分析仪器 热方法的制约 ，仍有某些特殊样品难 以彻底 设备的先进性。 消解 ，并且 由于使用有毒的重铬酸钾试剂 ，带 微波加热是直接通过物质吸收微波能量 来二次污染问题 ，同时传统加热消解时间长 来达到快速加热的 目的，使用密闭容器又能 达2h，效率提高方面有待商榷 (该部分 内容 同时获得高温 、高压 ，这样不仅能提高反应的 详见拙著 《重铬酸钾氧化法测定水体中氟含 速率 ，而且 ，还可以提高试样的分解能力 ，以 量》)。从样品消解方式的发展趋势来看 ，微 达到理想的消解效果。 波消解有非常 明显的强于传统方法 的优势 ， 微波是一种频率在 300～300000MHz 并有逐步取代传统消解方法的可能性 ，它可 的 电磁波 ，用来加 热 的微波频率通 常是 以充分满足现代分析发展的简便 、彻底 、快捷 2450MHz，即微波产生的电场正负信号每秒 及节省等要求。 钟可以变换 24．5亿次。含水或者含酸的物 1 实验部分 质分子都是有极性的。这些极性分子在微波 1．1 仪 器与试 剂 电场的作用下，以每秒 24．5亿次的速率不断 微波消解器 ：MDS2003F型，附聚四氟 乙 改变其正负方 向，使分子产生高速 的碰撞和 烯样 品杯 ，氟离子电极选择计 ：N一710NlI， 摩擦 ，而产生高热；同时一些无机酸类物质溶 HoribaCorp；F一标准溶液 (2．05±0．09mg!L)， 于水后 ，分子电离成离子 ，在微波 电场的作用 F一标准溶液 (100．0ing／L)。 下 ，离子定向流动 ，形成离子 电流 ，离子在流 2 微波消解条件的选择 动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦 2．1 微波消解氧化剂的类型选择 以及微 波 和碰撞 ，使微波能转化为热能。微波加热就 消解可行性判断 是通过分子极化和离子导电两个效应对物质 2．1．1 选用 A试剂作为氧化剂 直接加热。它消除了由电热板 、空气 、容器壁 一 般情况 ，传统 的消解含氟化合物方法 热传导的热量损失 ，因而微波加热的热效率