乙醇—水混合物的分馏实验内容.pptVIP

一、实验目的二、实验原理三、实验需用药品和仪器四、实验步骤五、实验结果处理 1.了解蒸馏和分馏的原理；2.掌握蒸馏仪器的选择、安装及蒸馏的基 本操作；3.掌握分馏的基本操作，并与简单蒸馏进 行比较。 二、实验原理 三、实验用仪器和药品1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管 锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台等 2.药品 工业酒精 40ml 95%乙醇 20ml 1.工业酒精的蒸馏 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器[1]。用量筒取40ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒1～2滴。记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77℃以下、77～79℃和79℃以上的馏分。 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.5～1ml），以防烧瓶干烧破裂。 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率[2]。  2.乙醇—水混合物的分馏 在100ml的圆底烧瓶中加入95%乙醇和水各20ml，并加入1～2粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管。取三只洁净的50ml锥形瓶作接受器，并分别贴上1，2，3号标签。 打开冷凝水，用电热套[3]加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约2～3秒一滴。 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高。将低于80℃的馏液收集在1号瓶中，80～95℃馏分收集在2号瓶中。当蒸气达到95℃时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶。卸下烧瓶，将残液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积。以柱顶温度为纵坐标，馏出液体积（ml）为横坐标，将实验结果绘成分馏曲线，讨论分离效率。 实验装置图之一 * * 一、实验目的 下一页 返回标题 （1）蒸馏 蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一。应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质以及有色的杂质分离。 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点。如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯。因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度。某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 返回标题 上 一 页 下 一 页 一定要仔细阅读蒸馏的基本知识，掌握蒸馏的装置和操作哈！！！ （2）分馏 液体混合物中的各组分，若其沸点相差很大，可用普通蒸馏法分离开；若其沸点相差不太大，则用普通蒸馏方法就难以精确分离，而应当用分馏的方法分离。 如果将两种挥发性液体的混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达到平衡，蒸气中则含有较多量易挥发物质的组分。将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成相同，即含有较多的易挥发物质的组分，而残留物中却含有较多量的高沸点组分。这就是进行了一次简单的蒸馏。如此反复蒸馏，最后可得到接近纯组分的两种液体，但这种蒸馏既浪费时间，又浪费能源，所以通常利用分馏来进行分离。 利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分气化，相互之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分的比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。 为了提高分馏效率，在操作上采取了两项措施：一是柱身装有保温套，保证柱身温度与待分馏的物质的沸点相近，以利于建立平衡。二是控制一定的回流比。 上 一 页 返回标题 下 一 页 上