硅粉直接氮化热重实验研究.pdfVIP

硅粉直接氮化热重实验研究 万金雄 。程乐鸣，杨 春 。朱茜茜，骆仲泱 (浙江大学 热能工程研究所 ，能源清洁利用国家重点实验室，浙江 杭州310027) 摘 要：为 了研 究反应温度 、粒径等氮化参数对氮化硅转化率的影响，使用三种不 同粒径 的硅粉颗粒在热重同 步分析仪 (TG)中进行 了实验研究 ，并对反应产物进行 了x射线衍射 (XRD)分析 ，得到 了氮化硅转化率随时间 变化 曲线。研究结果表明，硅、氮会在 1000～1100℃开始发生反应，随后进入动力学控制阶段 ，该阶段持续5～ 10min，反应速率很快，最后进入反应速度较慢的扩散控制阶段。结果还表明，较小粒径原料和较高的温度对 氮化硅转化率有积极影响，而硅粉原料表面的氧化层对硅氮反应有阻碍作用。粒径 2．5 m 的硅粉在 1350~ 时，其 相转化率可达75％，总转化率在 9O％以上。 关键词 ：氮化硅 ；硅 氮反应 ；热重 ；XRD 中图分类号 ：TQ174．6 文献标识码 ：A 文章编 号 ：1004—3950(2011)04—0001一O5 Experimentalstudyondirectnitridationofsilicon bythermorgravimetry WANJin—xiong，CHENGLe—ming，YANGChun，etal (InstituteforThermalPowerEngineering，StateKeyLaboratoryofCleanEnergyUtilization， ZhejiangUniversity，Hangzhou310027，China) Abstract：Theeffectsoftemperatureandparticle sizeonconversionrateofSi3N4werestudiedbyTG inwhich silicon particlesofthreedifferentsizewereused，andtheproductswereanalyzedusingXRD methodtoacquiretheconversion ratecurveofnitridation．Theresultsindicatedthatsiliconandnitrogenreactedat1000～1100℃ ．andthenthereaction developedintokineticcontrolprocesswhichlasted5～10minuteswithquickreaction．Finally，thereactionwascon— trolledbythediflusionofnitrogenwith slow reactionrate．Theresultsalso showedthata smallersizeofraw material andahighertemperatureofthenitridationprocesshadapositive impacton enhancing theconversionrate，whilethe oxidelayer0nthesiliconparticleshadanimpedimenttonitridation．Siliconparticles2．5um in sizereachedconver— sionrateof 一SiN4up to75％ andthetotalconversionrate90％ at1350℃ ． Keywords：siliconnitride；nitridationofsilicon；TG；XRD 制约了其发展。 0 引 言 目前 ，氮化硅 的合成方法主要有硅粉直接氮 氮化硅是一种高硬度、耐高温 、化学结构稳 化法 (常