碰撞池ICP-MS同时测定土壤中的多种金属元素.docVIP

碰撞池ICP-MS 同时测定土壤中的多种金属元素 张琼 （浙江省宁波市象山县环境保护监测站，宁波 315700） 摘要：通过微波消解的方法采用硝酸-氢氟酸-过氧化氢体系对土壤样品进出处理，采用碰撞池电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定土壤样品中10中金属元素，各元素方法检出限为0.005~0.124 μg / L，相对标准偏差在5.0%以内。采用碰撞池技术可以有效避免质谱带来的干扰，该方法简便快捷，灵敏度高，重现性好，加标回收实验结果满意，是分析大批量土壤样品中多元素的可靠、高效的检测方法。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体质谱；碰撞池；土壤 Simultaneous Determination of Trace Elements in Solid by Collision Cell Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry ZHANG Qiong (Xiangsan Environmental Monitoring Centre, Ningbo 315700, China) Abstract: Developing an accuracy method to simultaneous determination of 10 metals in solid by microwave digestion and collision cell ICP-MS. The mixture of HNO3-H2O2-HF was used of the digestion reagent, the method of detection limits of 10 metals were between 0.003 to 0.124 μg / L and all the relative standard deviation was less than 5%. The collision cell was used to eliminated mass spectroscopic interference; the method is rapid, simple with good precision. It can be applied to screen detection of soil samples. Key words: microwave digestion; ICP-MS; collision cell; soil 0 引言 近年来，有关土壤环境条件对于人体健康的影响越来越受到人们的关注，土壤中的重金属物质通过人类的生产活动而产生，以各种途径和方式输入土壤环境中，致使土壤中重金属含量明显高于背景含量，重金属污染物可能为植物吸收后经过食物链输送给人体，从而对人体健康产生重大的影响，因此监测土壤中重金属的含量有着至关重要的意义[1]。目前，国内测定土壤中重金属含量的方法主要是依据GB/T 17135 – 17141等标准方法。这些标准方法对 样品需要进行复杂的前处理过程，耗时长，且不易操作，并且使用原子荧光法以及原子吸收光谱法进行定量分析，操作繁琐，并且只能进行单一元素的分析，使得整个土壤中重金属元素的分析变得非常冗长、繁杂，特别是针对多元素监测时，不利于样品的快速检测[2-4]。电 作者简介：张琼（1976-），女，浙江省象山县，工程师，主要从事环境监测与评价工作。E-mail: zjxszq@163.com 感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是最近新发展的一种高效，高灵敏的分析方法，它结合了电感耦合等立体发射光谱与质谱的优点，具有灵敏度高，分析速度快，干扰少，重现性好等特点，是目前重金属元素分析的重要研究方向[5, 6]。本实验采用微波消解土壤样品，碰撞池ICP-MS建立了同时测定土壤中Ca、Mn、Fe、Cu、Ni、As、Sr、Cd、Ba、Cr等10中金属元素的分析方法，结果令人满意。 1.试验部分 1.1 仪器与试剂 NexION 300等离子体质谱仪（NexION 300 ICP-MS，PerkinElmer），微波消解仪（Multiwave3000，Anton Paar)，Millipore 超纯水制备装置。ICP-MS 离子标准溶液( Accu Standard)、硝酸（优级纯）、氢氟酸（优级纯）、过氧化氢（30%，优级纯）、超纯水、调谐液（10 μg /mL）。 1.2 实验步骤 1.2.1 采样 采集适量土壤样品，除去土壤样品中其他石子，树叶残渣等异物，然后自然风干；在玛瑙研钵中研磨成粉末，过100目尼龙筛，采用四分法浓缩至10 g。 1.2.2 微波消解 微波消解的步骤参照文献[7]进行，首先精确称取过筛后的土壤样品0.10~0.15 g置于消解