实验一：利用气相色谱法分析有机混合物.docVIP

实验一：利用气相色谱法分析有机混合物 一、实验目的 了解气相色谱仪的各部件的功能。 加深理解气相色谱的原理和应用。 掌握气相色谱分析的一般实验方法。 二、实验原理 气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱法。气相色谱是进行混合有机物分离分析的有力手段。其原理是利用色谱柱中填充的固体相对样品各组分进行吸附-解吸能力的不同，从而使各组分得以分离。固体相为单纯的固体物质气-固色谱法。固体相为惰性载体涂渍高沸点固定液的称为气液色谱法。气相色谱仪框图如图1所示。 图1 气相色谱仪框图 仪器均由以下五个系统组成： 气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。 在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。这种典型的对称曲线称为正态分布曲线，也称高斯曲线，在色谱术语中称为色谱流出曲线，亦称色谱峰。它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。然而，在实际分析中，这样的对称色谱峰很难得到，多数情况下是拖尾峰或是伸舌峰。要想得到高斯型的对称色谱峰，必须满足：(1)柱后流出组分必须进入微分型检测器。所谓微分型检测器，系指它的信号随载气中物质含量的瞬时值而变化；(2)吸附或分配等温线呈线性，(3)样品量要足够小。因此，样品进样量直接影响到色谱峰的形状，同时也影响保留时间的重现性，比如进样量过大时，峰形拖尾，保留时间位移，各组分之间的分离变差。所以样品的进样量应尽量地减少。只有在样品浓度极低的情况下才有可能出现。 三、仪器与试剂 仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器； 氢-空发生器、氮气钢瓶； 色谱柱：DC-710担载在Chromosorb W. D.(Ф3mm×3m)； 微量注射器。 试剂：乙醇、标样、混合有机样品。 四、实验内容与步骤 1、打开N2钢瓶（减压阀），以N2为载气，开始通气，检漏；调整柱前压约为0.12MPa。 2、柱温设定，初始温度恒温； 3、气化室及检测器温度设定，一般比柱温高50~100℃。 4、打开氢-空发生器，调节氢气和空气流量一般选用载气和氢气流量之比为1：1左右，空气与氢气之比为10：1。点火，查看是否点燃，稳定。 5、打开色谱工作站，设定相关参数。 6、待仪器稳定后，进样分析，注意进样量，挥发性溶剂使用 FID 1~5μ L 毛细管GC加分流器 1μ L 7. 峰记录与处理，微机化后自动获得积分面积、高、保留时间等数据。 8、实验结束后首先调节柱温到室温，调节氢气、空气流量为零，随后关闭氢-空发生器，待柱温降到室温后关闭色谱仪，最后将氮气钢瓶关闭。 五、注意事项 先通载气，确保载气通过色谱柱后，方可打开色谱仪，调节柱温。 用微量注射器进样前后一定要用溶剂洗针，进样时要用样品洗针。 实验完毕后，应先将柱温降到室温后，再关载气。 六、数据处理 1、详细记录色谱分析的实验条件，包括所用仪器的型号，色谱柱的填料、尺寸、材质、载气种类、流速、检测器类型、参数和进样量等。 2、考查并讨论进样量对组分保留时间和半峰宽的影响。 3、利用峰面积归一法计算混合物中各组分的百分含量。 4、利用面积归一法（不经校正）对进行定量计算，与3的计算结果进行比较讨论。 七、思考题 在气相色谱仪中有单气路和双气路之分，二者各有什么特点？ 在分析有机物时常采用氢火焰离子化检测器，这是为什么？ 在色谱分析中，经常会出现色谱峰不对称的现象，除了进样量的影响之外，还有什么其他影响因素？