水的总硬度的测定.pptVIP

水的硬度测定 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 一、实验目的 应用EDTA测定水中的总硬度； 熟悉铬黑T和钙指示剂的应用。 二、实验原理 一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。最常用的表示水硬度的单位有： 以度表示，1o＝10 ppm CaO，相当10万份水中含1份CaO。 以水中CaCO3的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO3多少毫克。 测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量，采用EDTA络合滴定法。 用pH=10氨性缓冲液，以EDTA作为络合滴定剂剂，与水中的钙、镁反应，生成EDTA-钙和EDTA-镁络合物，根据滴定消耗的EDTA体积和EDTA浓度可求得水中钙和镁的含量。 滴定开始至化学计量点前： H2Y2- + Ca2+ ＝ CaY2- + 2H+ H2Y2- + Mg2+ ＝ MgY2- + 2H+ 计量点时： H2Y2- + Mg-EBT ＝ MgY2- + EBT +2H+ （紫蓝色） （蓝色） 滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用KCN、Na2S或巯基乙酸掩蔽。 三、试剂及仪器 试剂： EDTA溶液(0.02mol·L-1) 氨性缓冲溶液 铬黑T指示剂(5g/L) 三乙醇胺溶液(1/2) 仪器： 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~0. 55g ， 置于250mL 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加1:1 HCl 10mL，加热溶解定量地转入250mL容量瓶中，定容后摇匀。吸取25mL，注入锥形瓶中，加20ml NH3-NH4Cl缓冲溶液，铬黑T指示剂2~3滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2.水样测定 用移液管吸取100mL自来水样置于250mL锥形瓶中，加HCl(1+1)1~2滴酸化水样，煮沸数分钟除去CO2，冷却后加入5mL三乙醇胺溶液，摇动锥形瓶，5mL氨性缓冲溶液，再加3~4滴铬黑T指示剂，溶液呈红色。用EDTA标准溶液滴定，由红色至纯蓝色即为终点。 再重复测定二次，以含CaCO3的浓度(ppm)表示硬度。 五、注意事项 EDTA标准溶液配制时应加入少量的镁盐，以提高终点变色的敏锐性。 三乙醇胺必须在pH＜4时加入，然后在调节pH至滴定酸度。 若有CO2或CO32-存在会和Ca2+结合生成CaCO3沉淀，使终点拖后，变色不敏锐。故应在滴定前将溶液酸化并煮沸一除去CO2。但HCl不宜多加，以免影响滴定时溶液的pH。 六、数据处理 七、思考题 什么叫水的总硬度？怎样计算水的总硬度？ 为什么测定水的总硬度的EDTA要用碳酸钙标定？可用锌标定吗？ 为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10，而滴定Ca2+分量时要控制pH为12～13？若pH13时测Ca2+对结果有何影响？ * * 实践技能训练 滴定前： EBT ＋ Me（Ca2+、Mg2+）＝ Me－EBT （蓝色） pH=10 （紫红色） 仪器 数量 量筒 1 移液管 1 锥形瓶 3 酸式滴定管 1 项目 1 2 3 水样体积(mL) ? ? ? 滴定管终读数(mL) ? ? ? 滴定管初读数(mL) ? ? ? EDTA标液体积(mL) ? ? ? 总硬度(°) ? ? ? 平均总硬度(°) ? 相对偏差 ? ? ? 相对平均偏差 ?