胃病康颗粒的质量标准的研究.docVIP

药学服务与研究  Ｐｈａｒｍ  Ｃａｒｅ Ｒｅｓ  ２０１２  ＪｕｎＩ  １２（３）  陈华，等．胃病康颗粒的质量标准研究  胃病康颗粒的质量标准研究  陈  华，范开华，于波涛，金伟华。，王长城（成都军区总医院药剂科，成都６１００８３）  ［关键词］  胃病康；色谱法，薄层；色谱法，高效液相；含量测定 ［中图分类号］ Ｒ ９２７．１。Ｒ ２８４．１ ［文献标志码］ Ｂ ［文章编号］ １６７１—２８３８（２０１２）０３ ０２３０ｒ０３ Ｄ０ｌ：１０．５４２８／ｐｃａ 胃病康颗粒是成都军区总医院自制，由党参、丹参、白 芍、枳实、当归等１５味中药制成的复方制剂。该方是根据中 医著名的古方剂“四君子汤和活络小灵丹”经辩证论治加减 而成．具有温中益气、缓急止痛、活血化瘀和滋养胃阴之功 效…。由于原质量控制标准方法较为简单，不能有效地控制 该制剂质量和适应医院制剂检验发展的要求，故本研究采用 ＴＩ．ｃ法对枳实、丹参、当归进行定性分析．采用ＨＰＬｃ法对 该药中的芍药苷进行定量分析，从而建立了更加全面的胃病 康颗粒的定性、定量分析方法，以控制其质量。 ｌ仪器和试药  性样品５ ｇ，同法制成阴性对照品溶液。参照ＴＬｃ法试 验口］，吸取上述３种溶液各５肛ｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层 板上，以氯仿一甲醇一水（６５；３５。１０）为展开剂。展开，取出。 晾干，喷以５％香草醛硫酸溶液显色，供试品的色谱图中， 在与对照品色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点，阴性对 照品无干扰。枳实的ＴＬｃ谱图见图１－Ａ．  １．１  仪器  Ａｇｌｌｅｎｔ １２００ ＨＰＬｃ仪。包括Ｇ１３１１Ａ四元泵、  ＾  Ｂ  Ｃ Ｇ１３１４ＢＶｗＤ可变波长检测器和７７２５ｉ手动进样器（美国 Ａｇｉｌｅｎｔ公司）；ＣＳＦ－７超声波发生器（上海超声仪器厂）； ＡＬ２０４电子天平［梅特勒一托利多仪器（上海）有限公司］； ｓＺ－９７自动三重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）；ｕＶ一 三用紫外检测灯（北京智源通生物技术研究所）；硅胶Ｇ薄 层板（青岛海洋化工厂，批号１００５０９）；滤膜（上海市新亚净 围Ｉ枳实、丹参和当归的１１ＬＣ谱图 Ａ；枳实的ＴＬｃ谱图；Ｂ：丹参的ＴＬｃ谱图ｌＣ：当归的ＴＬｃ 谱图；ａ～ｃ：枳实供试品｝ｄ：枳实对照品；ｅ：不吉枳实的阴性 对照品ｌｆ～ｈ：丹参酮Ａ供试品ｌｉ：丹参酮＾对照品｝ｊ：不 古丹参的阴性对照品－ｋ～ｍ：当归供试品｝ｎ。当归对照品ｌ ｏ：不古当归的阴性对照品 化器件厂，孔径Ｏ．４５“ｍ）；ＴＧＩ，１８ｐＣ离心机（上海安亭科 学仪器厂）；ＡＰ—０１Ｐ真空泵（天津奥特赛恩斯仪器公司）；  ２．２  丹参的ＴＬｃ鉴别¨１  取胃病康颗粒样品５ ｇ，研细，加 ＨＨｓｌ卜Ｎｉ２电热恒温水浴锅（北京长安永创科学仪器有限 公司）。 乙醚３０ ｍｌ，超声处理３０ ｍｉｎ（超声功率１．５ ｋｗ），滤过，滤液 挥干，残渣加乙酸乙酯ｌ ｍｌ使溶解。５．２３×１０２×ｇ离心 １．２ 药品和试剂 胃病康颗粒（规格：１０ ｇ／袋，批号分别为 ５ ｍｉｎ．取上清液作为供试品溶液。取丹参酮。对照品适 １０１２０６、１１０１２７、１１０３２５，本院药剂科自制）；芍药苷对照品 量，加甲醇制成浓度为１ ｎｌｇ／ｍｌ的丹参酮。对照品溶液。 （批号１１０７３６—２００９３４）、丹参酮＾对照品（批号０７６６—９７０７）、 另取除去丹参的阴性样品５ ｇ，同法制成阴性对照品溶液。 枳实对照药材（批号１２０９３６—２００４０４）、当归对照药材（批号 吸取上述３种溶液各５弘ｌ，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上， １２０９２７—２００６１３）均由中国食品药品检定研究院提供；不含白 芍的阴性对照品（本院药剂科自制）；氯仿、硫酸、苯、乙酸乙 酯、乙醇，正己烷、乙醚、香草醛均为分析纯；甲醇、乙腈均为 色谱纯｝水为三重蒸馏水（本院药剂科自制）。 以苯一乙酸乙酯（１９：１）为展开剂，展开。取出，晾干，置波长 为３６５ ｎｍ的紫外灯下检视。供试品的色谱图中，在与对照 品色谱相应的位置上显示相同颜色的荧光斑点，阴性对照品 无干扰。丹参的ＴＬｃ谱图见图１－Ｂ。 ２定性鉴别 ２．３ 当归的ＴＬｃ鉴别口］ 取胃病康颗粒样品５ ｇ，研细，加  ２．１枳实的ＴＬＣ鉴别‘幻  取胃病康颗粒样品５ ｇ．研细，加 乙醚３０ ｍｌ，超声处理２０ ｍｉｎ（超声功率１．５ ｋｗ），滤过。滤液 甲醇３０ ｍ１，超声处理３０ ｍｉｎ（超声功率１．５ ｋｗ），放冷至室 温，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇１ ｍｌ使溶解。５．２３×１０２×ｇ 离心５ ｍｉｎ，取上清液作为供试品溶液。取枳实对照药材 挥干．残渣加乙醇１ ｍｌ使溶解，５