高效液相色谱M电喷雾电离质谱法测定生物基质中肉碱和脂酰肉碱.pdfVIP

海外检验医学 年 月第 卷第 期 论著 高效液相色谱电喷雾电离质谱法测定生物 基质中肉碱和脂酰肉碱 背景 串联质谱 测定肉碱 和脂酰 肉碱 的方法有其局限性 首先 丁基酯的制 目前 肉碱 肉毒碱 和脂酰肉碱 脂 备水解了部分脂酰肉碱 其次 在脂酰肉碱的测定中同位素 肪酰肉毒碱 的常规测定方法为用串 的脂酰肉碱化合物非脂酰肉碱会产生假阳性结果再次脂 联质谱 测定其生成的丁基酯衍生物 酰肉碱与其结构异构体不能有效分离 此法简单 快速 已被成功地应用到高通量的新生儿 方法 肉碱和脂酰肉碱经离子交换固相萃取分离 五氟 筛查项目中 然而该方法的局限性不容忽视 苯乙酰三氟甲基硫酸酯衍生高效液相色谱分离后最后用 离子阱质谱进行检测 肉碱以肉碱作内标进行定量 脂 首先脂酰肉碱丁基酯的制备水解了部分脂酰肉碱 酰肉碱通过合成的 个校准物定量所使用的内标包括 从而人为地增加了游离肉碱的浓度 为解决以 上问题 样品的基本制备程序已被修改 其 乙酰肉碱 丙酰肉碱 十一酰肉碱 十一烷二酰肉碱和 十七酰肉碱 次串联质谱测定某些物质的选择性不足 已有研 结果 样品的测定结果以 测定均值平均标准差 究表明此法在同位素干扰物的存在下会产生假阳性 表示 部分结果举例如下 总肉碱 游离肉碱 乙酰肉碱 结果 再次脂酰肉碱与其结构异构体不能分 和棕榈酰肉碱 的样本回收率分别为 离 由于其他脂酰肉碱类物质的存在导致方法缺乏 和 特异性亦能产生假阳性结果 样品的批内 批间 不精密 度分别为总肉碱 和