药品质量检验技术综合实训下篇药品质量检验综合实训.pptVIP

一.实训目标 要求掌握中药材干姜的鉴别、检查和含量测定方法及操作技能。 二.实训资料 （一）检验药品 名称：干姜 （二）质量标准 干 姜 Ganjiang RHIZOMA ZINGIBERIS 综合实训十三 药材干姜的质量检验 【性状】 干姜 呈扁平块状，具指状分枝，长3～7cm，厚1～2cm。 干姜片 为不规则纵切或斜切片，具指状分枝，长1～6cm，宽1～2cm，厚0.2～0.4cm。 【鉴别】 （1）本品粉末淡黄棕色。淀粉粒众多，卵圆形、椭圆形、三角状卵形、类圆形或不规则形，直径5～40μm，脐点点状，也有呈裂缝状者，层纹有的明显。 （2）取本品粉末2g，加乙醇20ml，超声处理20分钟，滤过，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 综合实训十三 药材干姜的质量检验 三.实训方案 （一）实训形式 由每个学生独立完成。 （二）实训程序 1.仪器准备与清洗 2.试药的准备与试液的制备 确定仪器及规格 洗净，备用 确定试药及规格，确定试液用量 按用量制备试液 作好制备记录，贴上标签，备用 综合实训十三 药材干姜的质量检验 3.药品的检验 检查检品包装及标签，若是送检样品，应核对检品包装及标签与所填请验单的内容是否相符；检查检品的数量和封装情况等，并做详细记录 按照药品质量标准及其方法和有关SOP进行性状观测、薄层色谱法鉴别、总灰分检查、挥发油测定法测定含量，记录结果 处理检验数据 判断检验结果 书写检验报告书 同学相互间复核 指导教师审核 综合实训十三 药材干姜的质量检验 （三）实训时间 具体实训时间安排可参考表3-12-1。 表3-12-1 干姜质量检验的实训时间安排 综合实训十三 药材干姜的质量检验 实训内容 实训时间（分钟） 备 注 自制薄层板 （提前制好） 30 铺好，室温下晾干，在110℃活化30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用 仪器准备与清洗 20 备齐实训用玻璃仪器，除另有规定外，清洗干净，备用 性状 450 学生根据检验内容合理安排检验顺序，可交叉进行 鉴别 检查 含量测定 500 实训总时间 四.实训过程 （一）仪器、试药准备及实训用液的制备 1.实训用仪器与试药的准备 2.实训用液的制备 （二）检验过程 1.外观 取一块干姜，详细 记录其形状、颜色以及气味等。 2.鉴别 （1）显微鉴别：供试品研成细粉，取少量，置载玻片上，选用甘油醋酸试液试液处理后观察，应符合规定。 综合实训十三 药材干姜的质量检验 （2）薄层色谱鉴别： ① 薄层板制备：用硅胶G，按综合薄层板制备方法制备与活化。 ② 供试品溶液的制备 ③ 对照药材溶液的制备：另取干姜对照药材2g，按供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。 ④ 展开剂的制备：按环己烷-乙醚制备，量取20ml环己烷、20ml乙醚，混合均匀，即得。 ⑤ 点样、饱和（预平衡）、展开操作 ⑥ 喷雾显色与检视。 综合实训十三 药材干姜的质量检验 3.检查 总灰分：取供试品，粉碎使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%），不得过6.0％。 4.含量测定 取样品，照质量标准中规定的含量测定法测定，应符合规定。平行测定2份。 （1）取本品最粗粉适量，加水300～500ml与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。 综合实训十三 药材干姜的质量检验 （2）自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。 （3）置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。 （4）放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量（%）。 （三）数据处理与检验报告 按规定要求进行数据处理并书写检验报告书。 综合实训十三 药材干姜的质量检验 一.实训目标 要求掌握中药制剂牙痛一粒丸的鉴别、检查和含量测定方法及操作技能。 二.实训资料 （一）检验药品 名称：牙痛一粒丸 （二）质量标准 牙痛一粒丸 Yatong yili Wan 【性状】 本品为黄褐色的水丸；气微，味辛、有麻舌感。 综合实训十四 牙痛一粒丸的质量检验 【鉴别】 （1）取本品0.1g，研细，加水湿润后，加氯酸钾饱和的硝酸溶液2ml,振摇，放冷，离心，取