固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲.pdfVIP

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2017-09-10 发布于重庆
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固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲.pdf

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２０１４年１月Ｖｏｌ.３２Ｎｏ.１Ｊａｎｕａｒｙ２０１４ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ２１~２５研究论文ＤＯＩ:１０.３７２４/ ＳＰ.Ｊ.１１２３.２０１３.０７０１５固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定莲蓉馅料中的二氧化硫脲１∗ ２３１１２汪　辉 ꎬ　曾习文 ꎬ　常晓途 ꎬ　彭新凯 ꎬ　夏立新 ꎬ　李亦蔚 (１. 长沙市食品质量安全监督检测中心ꎬ湖南长沙４１００１３ꎻ２. 湖南省食品安全生产工程技术研究中心ꎬ 湖南长沙４１００１３ꎻ３. 长沙县食品安全检测中心ꎬ湖南长沙４１０１００) 摘要:建立了固相萃取￣液相色谱￣串联质谱法测定莲蓉馅料中违法添加的二氧化硫脲的分析方法ꎮ 采用００５％ (ｖ/ ｖ)醋酸溶液从馅料中提取二氧化硫脲ꎬ经ＢＯＮＤＥＬＵＴＰＬＥＸＡ固相萃取柱(６０ｍｇ/ ３ｍＬ)净化ꎬ采用Ａｇｉｌｅｎｔ亲水作用色谱柱(１００ｍｍ×２１ｍｍꎬ３５ μｍ)分离ꎬ以００１ｍｏｌ/ Ｌ醋酸铵(冰醋酸调ｐＨ至３５)和乙腈为流动相ꎬ 在多反应监测模式(ＭＲＭ)下进行定性定量分析ꎮ 最终ꎬ二氧化硫脲在１０~１０００ μｇ/ Ｌ范围内线性关系良好ꎬ检出限(ＬＯＤ)和定量限(ＬＯＱ)分别为８０ μｇ/ ｋｇ和３００ μｇ/ ｋｇꎬ方法回收率为７５３％ ~８０７％ꎬ相对标准偏差(ｎ＝６) 不超过４８３％ꎮ 此方法快速、准确、特异性强、灵敏度高、样品前处理方法简便易行ꎬ适用于莲蓉馅料中二氧化硫脲的确证与测定ꎮ 关键词:固相萃取ꎻ液相色谱￣串联质谱ꎻ二氧化硫脲ꎻ莲蓉馅料中图分类号:Ｏ６５８　　　文献标识码:Ａ　　　文章编号:１０００￣８７１３(２０１４)０１￣００２１￣０５Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｉｏｕｒｅａｄｉｏｘｉｄｅｉｎｌｏｔｕｓｓｅｅｄｐａｓｔｅｆｉｌｌｉｎｇｓｂｙｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ￣ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１∗ ２３１１２ＷＡＮＧＨｕｉ ꎬＺＥＮＧＸｉｗｅｎ ꎬＣＨＡＮＧＸｉａｏｔｕ ꎬＰＥＮＧＸｉｎｋａｉ ꎬＸＩＡＬｉｘｉｎ ꎬＬＩＹｉｗｅｉ (１. ＣｈａｎｇｓｈａＣｅｎｔｅｒｏｆＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎａｎｄＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎｏｎＦｏｏｄＱｕａｌｉｔｙＳａｆｅｔｙꎬＣｈａｎｇｓｈａ４１００１３ꎬＣｈｉｎａꎻ ２. ＦｏｏｄＳａｆｅｔｙＰｒｏｄｕｃｔｉｏｎＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｏｆＨｕｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅꎬＣｈａｎｇｓｈａ４１００１３ꎬＣｈｉｎａꎻ ３. ＦｏｏｄＳａｆｅｔｙＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏｆＣｈａｎｇｓｈａＣｏｕｎｔｙꎬＣｈａｎｇｓｈａ４１０１００ꎬＣｈｉｎａ) Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｍｅｔｈｏｄｏｆｓｏｌｉｄｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ￣ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ￣ｔａｎｄｅｍｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅ￣ｔｒｙ (ＳＰＥ￣ＬＣ￣ＭＳ/ ＭＳ)ｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｉｏｕｒｅａｄｉｏｘｉｄｅｗｈｉｃｈｗａｓｉｌｌｅｇａｌｌｙａｄ