化妆品及其原材料中二甘醇残留量的测定 气质联用法.docxVIP

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布201×-××-××实施201×-××-××发布化妆品及其原材料中二甘醇残留量的测定 气相色谱-质谱法Determination of Di-ethylene glycol in Cosmetics and raw materials by Gas Chromatography Mass Spectrometry（送审稿）SN/T ××××—201×SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准ICS 前 言本标准附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国江苏出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：余雯静郑利赵玉兰张嵘金尉沈洁本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。化妆品及其原材料中二甘醇残留量的测定 气相色谱-质谱法范围本方法规定了化妆品及其原材料中二甘醇的气相色谱-质谱测定方法。本方法适用于化妆品及其原材料中二甘醇的测定。原理样品经甲醇提取、过滤、定容后，用气相色谱-质谱测定，选择离子检测确证，外标法定量。试剂和材料除非另有说明，在分析中使用二次去离子水或相当纯度的水。3.1 甲醇（色谱纯）；3.2 无水硫酸钠（分析纯）：于650℃灼烧4h，储于密闭干燥器中备用；3.3海砂（分析纯）；3.4二甘醇标准品：纯度≥99%；3.5 二甘醇标准储备液：准确称取二甘醇标准品0.1g（精确到0.1mg），用甲醇定容至100ml。此二甘醇标准储备液的浓度为1000mg/L，于4℃冰箱中保存。3.6 二甘醇标准工作溶液：取标准储备液，用甲醇配制稀释成浓度系列为0.2，0.4，0.6，1.0、2.0、5.0、10.0mg/L的二甘醇标准工作溶液，用于绘制标准曲线。仪器4.1 气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器（MSD）；4.2 涡旋振荡器；4.3 超声波清洗器；4.4 0.45μm滤膜。分析步骤5.1 样品处理5.1.1膏霜类样品 称取3g～5g(精确到0.001g，视样品中二甘醇含量情况)样品于50mL具塞比色管中，依次加入2g海砂、3g无水硫酸钠，再加入甲醇至溶液体积约为20mL，涡旋振荡30s，常温超声20min后，用甲醇定容至25mL，混匀，经0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液为待测样品液。5.1.2粉类样品称取3g～5g (精确到0.001g，视样品中二甘醇含量情况)样品于50mL具塞比色管中，加入甲醇至溶液体积约为20mL，涡旋振荡30s，常温超声20min后，用甲醇定容至25mL，混匀，经0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液为待测样品液。5.1.3液体及半固体类样品称取3g～5g (精确到0.001g，视样品中二甘醇含量情况)样品于50mL具塞比色管中，加入3g无水硫酸钠，加入甲醇至溶液体积约为20mL，涡旋振荡30s，常温超声20min后，用甲醇定容至25mL，混匀，经0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液为待测样品液。5.2 仪器条件5.2.1色谱条件色谱柱：HP-INNOWAX19091N-113 30m×320μm×0.25μm或相当者；进样口温度：250℃；升温程序：初始温度130℃，保持1min；以20℃/min升温到200℃，保持2min；后运行时间: 1min；载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1.0 mL/min；进样方式：不分流进样；进样量：1μL。5.2.2 质谱条件色谱-质谱接口温度：260℃；电离方式：电子轰击源（EI）；监测方式：选择离子扫描方式（SIM），监测离子m／z= 45.0、75.0和76.0电离能量：70ev；溶剂延迟：4min。测定吸取系列标准工作溶液及待测样品液各1μL注入气质联用仪中，以标样的保留时间及监测离子（m／z= 45.0、75.0和76.0）定性。样品中三个离子的丰度比与标准品相一致。采用外标校准曲线法定量。以标准工作溶液浓度为横坐标，定量离子（m／z= 45.0）的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。5.4 空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。6结果计算二甘醇的含量按式（1）进行计算，计算结果保留两位小数：　　　　　　　　…………………………（1）式中：W---试样中二甘醇的含量, 单位为毫克每千克(mg/kg)；c---样品液中二甘醇峰面积对应的浓度,单位为毫克每升(mg/L)；V---试样定容体积,单位为升（L）；m---试样质量,单位为克（g）。7 测定低限本方法的测定低限为5.0mg／kg(S／N=15.0)，回收率在86.7%至110.3%之间。附录A (资料性附录)二甘醇标准品总离子流色谱图图A.1二甘醇标准品总离子流色谱图附录B (资料性附录)二甘醇标准品全扫描质谱图图A.2二甘醇标准品全扫描质谱图