出口辐照植物性中药材的鉴定方法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、上海出入境检验检疫局 本标准主要起草人： 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 进出口辐照植物性中药的鉴定方法—热释光法 1 范围 本标准规定了植物性中药材辐照鉴定方法。 本标准适用于人参、五加皮、枸杞、山楂、苏叶、菊花等植物性中药材辐照的鉴定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法提要 通过提取植物性中药材中的硅酸盐矿物质，经热释光仪测定辐照前的发射曲线积分值和再辐照后的发光曲线积分值,并计算比值,从而判定样品是否经过辐照。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1丙酮。 4.2多钨酸钠Na6[H2W12O40]×H2O溶液，浓度约为1.7 g/mL：将250 g多钨酸钠用150 mL水溶解，混匀。 4.3盐酸溶液，1 mol/L：将1份盐酸溶解在11份水中。 4.4氢氧化铵溶液：1＋11，V/V。 5仪器和设备 5.1 热释光仪 5.2 不锈钢样品盘，直径1cm，高0.4cm（使用前在水中超声清洗，在丙酮中超声清洗两到三次，在烘箱中烘干，并储藏在无尘的环境里。）。 5.3 超声仪。 5.4 旋涡振荡器。 5.5 离心机，3 000 r/min。 5.6 塑料离心管，150mL，15mL。 5.7 尼龙滤布：250 μm。 5.8 退火炉，或烘箱。 5.6 γ辐射源 6 样品储存 样品经粉碎后保存在室温、避光条件下。 7 测定步骤 7.1 提取硅酸盐 称取20g～50 g样品（如不能获得足够的硅酸盐矿物质，可增加样品量）到150 mL烧杯中，加入100 mL～200 mL水（也可根据样品量适当增加水量）。超声提取5 min。用250μm的尼龙滤布过滤至500 mL大烧杯中，用水冲洗滤布，弃去残渣。滤液静置5 min后，可直接倾倒掉最上层一些有机物和水，剩余部分根据量的多少转移到150mL或50mL离心管中，3000 r/min离心1 min。倾去水层，再加入水清洗，离心，至水溶液澄清，最后用少量的水将沉淀物转移到10mL的离心管中，加水至10mL，涡旋振荡后，3000 r/min离心2 min，弃去水层，加入5 mL多钨酸钠溶液（4.2），超声5 min，去除最上层的有机物和中间的多钨酸钠溶液去除干净，用湿棉纸将离心管壁擦拭干净。如果仍然不能将有机物去除干净，可再次加入多钨酸钠溶液并重复上述过程。在离心管中加水3 000 r/min离心2min，将水倒去，并再重复一次，以保证把多钨酸钠去除。 加入1 mL～2 mL1 mol/L盐酸（4.3）清洗沉淀，振摇后放置10 min。加入与盐酸等量的氢氧化铵溶液（4.4）中和至中性，用水充满后静置。倾去上层水相。用水清洗矿物质残留两次。加入3 mL丙酮，并振摇。如果丙酮变得混浊，去除丙酮再加入新的丙酮。 用滴管将丙酮中的矿物质转移到不锈钢盘上。在烘箱中50 ℃过夜。 8.3 热释光的测量 8.3.1仪器升温条件： 起始温度：70 ℃；升温速率：6 ℃／s；最终温度：400 ℃。 8.3.2 热释光曲线1的测量 将附有硅酸盐矿物质的不锈钢盘放入热释光仪中，按上述条件进行测量。记录热释光曲线，计算热释光曲线面积积分值，以G1表示。 8.3.3热释光曲线2的测量 将上述测量过的附有矿物质用γ辐射源1 kGy剂量的辐照后，于50 ℃过夜，于热释光仪按上述条件进行测量。记录热释光曲线，计算热释光曲线面积积分值，以G2表示。整个过程要注意避光，并且保持不锈钢盘上的硅酸盐矿物质不逸失。 8.3.4 结果计算 积分面积比值按式⑴计算： ………………………………………………………⑴ 式中： f —两次测量的热释光曲线面积积分值比值； G1—第一次测量的热释光曲线面积积分值； G2—第二次测量的热释光曲线面积积分值。 计算结果保留三位有效数字。 8.3.5 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 8.3.6 结果判定 若f大于等于0.10，则判定样品经过辐照处理。 若f小于0.10，则判定样品未经过辐照处理。 附录A （资料性附录） 热释光曲线图 图 A.1 未经辐照人参样品的热释光曲线G1和G2 图 A.2经过辐照人参样品的热释光曲线G1和G2 SN/T ××××—200× 1