草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备及其组成的确定.docVIP

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其配阴离子电荷和组成的确定 实验指导书 所属课程名称: 基础化学实验 实验属性: 综合实验 实验学时: 9 实验目的 通过草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备、化学分析、红外光谱等方法了解配合物的制备、分析和确定组成的全过程， 掌握某些性质与有关结构测试的物理方法。 实验原理 草酸根合铁(Ⅲ)酸钾可由三 氯化铁和草酸钾反应制得，要确定所得配合物的组成，必须综合应用各种方法。化学分析可以确定各种组成的百分含量，从而确定分子式。 配合物中的金属离子一般可通过容量滴定、比色分析或原子吸收光谱确定其含量。本实验草酸根合铁(Ⅲ)酸钾配合物中的铁含量采用磺基水扬酸比色法测定,钾含量可用离子选择电极测定。 草酸根合铁(Ⅲ)酸钾中所含有的结晶水和草酸根可通过红外光谱作定性鉴定，并用热量分析法定量测定结晶水和草酸根的含量。 仪器个试剂 仪器：红外光谱仪，722型分光光度计，pH-2型酸度计，电磁搅拌器，钾电极，甘汞电极， 常用玻璃仪器。 试剂：草酸钾（K2C2O4.H2O）（CP），三氯化铁(FeCl3) （CP）， 氯化钾(AR), 1mg.mL-1Fe3+标准溶液，氨水（CP）,磺基水扬酸（CP）,醋酸锂（AR） 四、实验步骤 （一）、草酸根合铁(Ⅲ)酸钾的制备 称取12g草酸钾放入100mL烧杯中,注入20mL蒸馏水并加热,使草酸钾全部溶解.在溶液近沸腾时边搅动边注入8mL三氯化铁溶液(0.4g·mL-1)，将此溶液在冰水中冷却即有绿色晶体析出，用布氏漏斗得粗产品。 将粗产品溶解在约20mL热水中，趁热过滤，将滤液在冰水中冷却，待晶体完全后再过滤，用少量冰水洗涤晶体产物，并在空气中干燥。 （二）、化学分析 1、配合物中铁含量的测定 称取1.964g干燥的经重结晶的草酸根合铁酸钾,溶于80mL水中,注入1mL体积比为(1:1)盐酸后,在100mL容量瓶中稀释到刻度,此溶液为样品溶液这溶液须保存在暗处,因草酸根合铁配离子见光会分解。 用刻度移液管分别吸取铁标准溶液0,0.1mL,2.5mL,7.5mL,10.0mL,12.5mL和25mL样品于100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释到约30mL,注入5mL ω=25%的磺基水扬酸,用(体积为1:1)氨水中和到呈黄色,再注入1mL氨水,然后用蒸馏水稀 释到刻度,摇匀.在分光光度计上,用1cm比色皿在450nm处进行比色,测定各铁标 准溶液和样品溶液的吸光度。 化合物中钾含量的测定 将钾电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极接到离子计上，用蒸馏水将钾电极洗至基本不变的负电位，用干净滤纸将电极表面的水吸干后分别测定1×10-5mol.L-1，1×10-4 mol.L-1，1×10-3 mol.L-1，1×10-2 mol.L-1，1×10-1 mol.L-1KCl标准溶液的电位，测定的顺序必须从稀到浓，每次测定前不必再用蒸馏水洗，只要用滤纸将电极表面吸干，注意电极表面不能有气泡，否则会影响电位植。全部测完后将电极浸在蒸馏水中，放入搅拌子在电磁搅拌器上搅拌几分钟，换上干净的蒸馏水后继续清洗，直到静止后，测得电位与未测钾标准液前有相近的负值。 在150mL干的烧杯中，注入100.0mL样品溶液，测定电位E1，再用移液管注入1.0mL的0.1 mol.L-1KCl标准溶液，搅拌1min，静止2min后测定电位E2，由测定的电位再计算样品的钾含量。 （三）、配合物红外光谱测定 重结晶的配合物测定其红外光谱。 五、实验结果和讨论 配合物中铁含量的测定 将光度法测定的实验结果记录于下表： 编号 V（Fe3+）/mL-1 C（Fe3+）/μg·mL-1 吸光度A 1 2 平 均 1 0 0 2 1.0 1.0 3 2.5 2.5 4 5.0 5.0 5 7.5 7.5 6 10.0 10.0 7 12.5 12.5 样品 25.0 x 以吸光度A为纵坐标，Fe3+含量为横坐标作图得一直线，即为Fe3+的标准曲线。以样品的吸光度A在标准曲线上找到相应的Fe3+含量，并按下式计算样品中Fe3+的百分含量。 ω（Fe3+）/% =μg·mL-1×10-6×比色样品的稀释倍数 / 样品克数×100% =μg/491×100% 配合物中钾含量的测定 根据下面公式计算不同浓度的KCl溶液中K+的活度系数 lgγ（K+）= μ=1/2∑CiZ2i 式中：I为K+离子强度，Ci为离子的浓度，Zi离子的电荷 按a=cγ计算活度,以-lga(K+)为横坐标,相应的测定电位E为纵坐标作图,将各点连1条平滑的曲线,计算直线部分的斜率S。 将实验测的△E,S以及已知的浓度增量c△代入下式,即可求出溶