矿物红外光谱法分析通则编制说明.docVIP

矿物红外光谱法 编制说明 任务来源 制标任务计划编号2011B066由天津出入境检验检疫局负责起草，定于201年完成。 标准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》的要求进行编写的。 标准编写的目的、意义及国内外有关工作情况 标准研究现状 适用范围原理待测样品的研磨事先将溴化钾（光谱纯）在玛瑙研钵内充分磨细，由于研细的溴化钾极易吸潮，需在红外烘箱中于110～150℃充分烘干（约需48小时），并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。压片前分别取出事先烘干的溴化钾200～300mg和矿石样品1～1.5mg，并在玛瑙研钵中充分磨细混合。放入100℃的烘箱内，注意温度不能过高，否则会导致晶体中的结晶水脱失，烘干5分钟左右，取出后继续研磨约30秒即可装模压片。室内环境相对湿度要低于70％，必要时配备红外灯。 压片操作步骤 压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。模膛和底座的材料是不锈钢的，而顶模、底模和柱塞则由钢或工具钢制成。压片时，装好模膛、底模和底座，将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平，然后小心降下柱塞将样品粉末压平，并轻轻转动使粉末分布均匀，非常小心地慢慢拔出（太快会使粉末抽出），并将顶模轻轻放入，其上放上柱塞，即可放在油压机上压片。使用10t的油压机即可。压片时，将压模连上真空泵抽空2分钟后，逐渐加压至8000kg/cm2左右，保持2分钟后除去真空泵，缓慢降压。取出压模，除去底座，颠倒压模，在柱塞外圈垫上支撑管，将片顶出，然后放于片夹上记录图谱。 溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性，因此，用完压模后，应将其放于干燥器内保存或用水洗净，使压模温度高于室温10以上，使片不致在压制过程中受潮或发毛。压片时压力不要过大，以免将压模破坏。通常压力约为20MPa，持续时间约为，压片厚度约为0.3mm～0.5mm，呈半透明状。法 《法》标准起草工作组 201年 1月 日 ： 称取0.002g左右的未知试样或矿物质，按与溴化钾比例为1：200混合研磨成细粉，制成溴化钾盐片。压片时控制压力为12MPa，压片时间为2分钟。在压片机上加压，制成厚约1mm，直径约10mm左右的透明片子，然后进行测谱。(FTIR)，实验室编号：Y-1-100。其配套仪器为FW-4A型粉末压片机。 采集方式： 透射法。 谱图解析： 根据谱图一880～1100cm-1 范围内的强吸收带是Si—O—Si不对称伸缩振动及O--Si—O-的对称和不对称伸缩振动； 而510cm-1以下的吸收带是Ca 振动及硅氧链中硅氧键的变形振动。88O～1lOOcm-1内由两组吸收带组成．每组有三个吸收带．而550～700cm-1内由三个中等强度的窄吸收带组成，这些均是硅灰石的特征吸收带，也是区别其它链状结构硅酸盐之所在。另外，在1430cm-1±有一吸收强的碳酸盐特征吸收[CO3]2-伸缩振动。仪器谱图库检索结果见谱图二。 天然硅灰石是一种成分为偏硅酸钙(CaSiO3)的链状硅酸盐，化学成分理论值约为SiO2 51.7% ，CaO 48.3%。 结论： 综上，该未知样品为硅灰石包含部分碳酸盐。 谱图： 谱库检索图： 谱图信息： 意 见 汇 总 处 理 表 共2页 标准名称：矿物红外光谱法通则 负责起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局 联系人：马德起 电话： 2012 年 12 月 26日填写 序号 反馈内容/反馈单位 汇总结论 汇总理由 汇总日期 1 3.4 “座标”是否应为“坐标” 广东检验检疫局 采纳 采纳，已修改。 2012-12-25 2 建议将附录A、B合并，标题为样品制备。并将附录C放入标准文本中。 山西检验检疫局 采纳 部分采纳 合并附录A、B。附录C的内容放入文本。 2012-12-25 3 同意 上海检验检疫局 无意见 重庆检验检疫局 无意见 福建检验检疫局 同意 江苏检验检疫局 无 宁夏检验检疫局 同意 陕西检验检疫局 采纳 采纳。 2012-12-25 4 附录A和附录B是否应为资料性附录？ 山东检验检疫局 采纳 采纳，合并为资料性附录。 2012-12-25 5 建议文本格式按照GB1.1要求编辑。 深圳检验检疫局 采