铅锡焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉、砷的测定 直读光谱法.docVIP

H前 言 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本标准附录A、附录B为资料性附录。 本由。 云南锡业股份有限公司 本起草人：锡铅焊料中锡、铅、锑、铋、银、铜、锌、镉和砷的测定 光电发射光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 范围 ~67.0 Pb 32.5~69.0 Sb 0.0010~3.00 Bi 0.0010~0.30 Ag 0.0002~0.055 Cu 0.0006~0.15 Zn 0.0002~0.045 Cd 0.0003~0.020 As 0.0003~0.030 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分 总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO 5725-1:1994,IDT） GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度）第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO 5725-2:1994,IDT） GB/T 8012 铸造锡铅焊料 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T 4142 处理光谱分析数据用统计学规则 YB/T 4144 建立和控制光谱化学分析工作曲线规则 原理 将制备好的块状试样作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光室，经分光系统色散后形成光谱，对选定的光谱线经光电转换系统及测量系统进行光电转换并测量谱线强度，根据标准样品制作的工作曲线测定试样中待测元素的质量分数。 辅助设备、材料、环境 4.1 试样加工用设备：车床或铣床。 4.2 激发间隙保护气体：高纯氩气（纯度大于99.995%）。 4.3 光电光谱仪室环境条件：应无电磁干扰、无震动及无气体腐蚀，温度、湿度按仪器和测试试样的要求控制。 仪器 5.1光电直读发射光谱仪:应根据测定元素的需要进行选择，并能满足分析任务所要求的波长范围、灵敏度和精度。推荐的分析线见附录A。 5.2 从激发室中排出的烟尘可能有毒，因此，仪器应装有过滤排气装置。为了保证仪器正常运行，过滤系统必须根据仪器说明书的规定定期进行清洁或更换。 6 取样和试样制备 6.1 从熔体中取样时，用铸铁模或钢模浇铸成型。铸模自选，但要保证试样均匀、无物理缺陷。 6.2 从成品或半成品上取样时，按照GB/T 8012中6.3的规定取样。若有偏析时，可将试样重新熔融浇铸，但必须掌握熔铸条件，避免熔融损失和污染。粉末样品也可采用压片法制备分析试样。见附录B。 6.3试样应满足光电发射光谱分析要求。试样测试面按照仪器操作手册的要求制备。测试面应去掉1mm~3mm，加工成光洁、平整、无气孔、无夹杂、无裂纹等缺陷的平面。加工时应防止试样过热氧化。试样应当有一个新鲜的测试表面，有明显的脏污、陈旧、氧化、疏松、夹杂或其它外来物质, 或被反复处理已经污染的表面应当重新加工。测试表面应当有与标准物质相同的粗糙度。 7 分析步骤 7.1 标准化 7.1.1 标准样品 标准样品用于日常分析绘制工作曲线。标准样品中各分析元素含量应有适当的梯度，并覆盖所要检测元素的含量范围，应优先选用有证标准样品。 7.1.2 标准化样品 由于仪器状态的变化，导致测定结果的偏离，应在合理的周期内对仪器进行标准化。标准化样品可以从有证标准样品中选择，也可以使用内控样品，但样品必须均匀并准确定值，其化学组成及冶金铸造过程与分析试样基本一致。当使用两点标准化时，其含量分别取每个元素工作曲线上限和下限附近含量。 7.2 工作曲线绘制 在选定的工作条件下，激发一系列标准样品（7.1.1），每个样品至少激发3次，以每个待测元素的相对强度平均值和标准样品中该元素的浓度值绘制工作曲线。工作曲线的建立与拟合按照YB/T 4142、YB/T 4144进行。 工作曲线的漂移校正 每次对分析试样测量前，首先要分析一个或几个控制样品，确认所应用的分析曲线是否漂移，如曲线已经漂移则用标准化样品（7.1.2）进行曲线漂移校正，然后再用控样予以确认。 7.4 试样分析 7.4.1 按选定的工作条件激发分析试样，每个试样激发3次~5次，数据稳定一致时取其平均值作为分析结果。必要时可选择内控样品对分析结果进行校正。 7.4.2 试