原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜等元素的测定.docVIP

ICS SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的测定 微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of Sodium, magnesium, calcium, iron, vanadium, nickel,copper in crude oil—Microwave ashing inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (送审稿) XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》、GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》要求进行编写。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局，中华人民共和国福建出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：王豪、邬蓓蕾、楼珏、林振兴、程世刚、黄通人。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的测定 微波灰化-电感耦合等离子体发射光谱法 范围 本标准规定了原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的微波灰化电感耦合等离子体发射光谱法。 本标准适用于原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的检测,钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的测定下限：钠0.2mg/kg、镁0.02 mg/kg，钙0.02 mg/kg，铁0.02 mg/kg，钒0.05 mg/kg，镍0.05 mg/kg，铜0.05 mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002， ISO 6353-1：1982,NEQ) GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008， ISO 3687：1987,MOD) 方法提要 样品经微波灰化处理后，所得灰分用稀盐酸溶解，定容。试液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合 GB/T 6682的二级水。 4.1 盐酸。 4.2 盐酸溶液（50+50），体积分数。 4.3 盐酸溶液（2 +98），体积分数。 4.4钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜单元素标准储备溶液（1000 μg/mL）：各元素标准溶液按GB/T 602方法配制,或直接使用国家标准物质。。 4.5 定量滤纸。 仪器 5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 5.2 微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温～1200 ℃，温度感量± 1 ℃。 5.3 电炉，1000 W-2000 W，功率可调。 5.4 铂金干埚，容量80 mL ～100 mL。 5.5 天平，感量0.01 g。 5.6 塑料容量瓶，50 mL。 样品 6.1 取样 取样应按GB/T 4756执行。样品应贮存于密闭干燥的容器内。 6.2 试样制备 在每次取得试样前，应将样品充分混合均匀。对于高凝点或高粘度原油样品，应以适当的加热方法把样品预热至流动状态，再进行混匀。 分析步骤 警告：为避免有毒有害气体的伤害，必须按照仪器说明书要求操作仪器，为减小产生的气体的毒害，请保持良好通风。 7.1 试样预处理 称取试样15 g～20 g（精确至0.01 g）置于铂金干埚（5.4）中，放入微波灰化装置中，按照附录A表A.1微波灰化程序进行灰化。 试样经微波灰化处理后，冷却至室温加入5 mL盐酸溶液（50+50）（4.2），在电炉（5.3）上加热溶解灰分，并将酸液蒸发到2 mL左右，冷却后溶液定量转移到50 mL塑料容量瓶中（5.6），用盐酸溶液（2 +98）（4.3）定容，摇匀，试液用于ICP-AES测定。 7.2 空白试验 除不加入待测试样外，其他按7.1步骤规定的试样分析方式进行空白试验。 7.3 光谱测定 7.3.1标准曲线的绘制 准确吸取相应体积标准储备溶液（4.4），分别移入5只50 mL容量瓶中，用盐酸溶液（2 +98）（4.3）定容，使各元素浓度如表1所列。 启动ICP-AES，调整仪器的工作条件和测量参数至最佳状态（参见附录A）。将标准溶液系列依次导入等离子体，测量各分析波长的光谱信号强度，以强度为Y轴，每个标准溶液中各被测元素的浓度（μg/mL）为X轴，得到