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实验名称: 水果味香精——乙酸正丁酯的合成 实验目的 掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用。 掌握液体化合物的分离提纯方法。 实验原理 制备酯类最常用的方法是由羧酸和醇直接化合成。合成乙酸正丁酯的反应如下： 酯化反应是一个可逆反应，而且在室温下反应速度很慢。加热、加酸作催化剂，可使酯化反应速率大大加快。同时为了使平衡向生成物方向移动，可以采用增加反应物浓度(冰醋酸)，和将生成物除去的方法，使酯化反应趋于完全。 为了将反应物中生成的水除去，利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物，采取共沸蒸馏分水法。使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来，冷凝后通过分水器分出水，油层则回到反应器中。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 【试剂和仪器】 试剂：正丁醇，冰醋酸9.4, 浓硫酸，10％碳酸钠，无水硫酸镁。 仪器：圆底烧瓶、分水器、球形冷凝管、直型冷凝管、蒸馏头、温 度计、接受管、分液漏斗、锥形瓶、蒸馏烧瓶等。 【操作步骤】 按图3－9装配好反应装置。用定量加料器在100ml圆底烧瓶中加入11.5ml正丁醇，用量筒加入9ml冰醋酸，从滴瓶中加入3~4滴浓H2SO4 摇匀，投入1~2粒沸石。在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿。打开冷凝水。反应瓶在石棉网上，小火加热回流。反应过程中，不断有水分出，并进入分水器的下部，通过分水器下部的开关将水分出，要注意水层与油层的界面，不要将油层放掉，反应约40min分钟后，分水器中的水层不再增加时，即为反应的终点。 将分水器中液体倒入分液漏斗，分出水层，量取水层，量取水的体积，减去预加入的水量，即为反应生成的水量。上层的油层与反应液合并。分别用10ml水、10mL10％碳酸钠、10mL水洗涤反应液，将分离出来的上层油层倒入一干燥的小锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体，用少量棉花通过三角漏斗过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置，石棉网上加热，收集124~127℃的馏分。产品称重后测定折射率。 四、实验关键及注意事项 1、高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6℃）。取用时可温水浴热使其熔化后量取。注意不要碰到皮肤，防止烫伤。 2、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。 3、当酯化反应进行到一定程度时，可连续蒸出乙酸正丁酯，正丁醇和水的三元共沸物（恒沸点90.7℃），其回流液组成为：上层三者分别为86％、11％、3％，下层为19％、2％、97％。故分水时也不要分去太多的水，而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。 碱洗时注意分液漏斗要放气，否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。 实验结果与讨论 纯乙酸正丁酯是无色液体，有水果香味。沸点126.5℃, nD201.3941。称重，计算产率。测其折射率，检验其纯度。 五、主要试剂用量规格 正丁醇4.1g(5ml,0.054mol)，冰醋酸3.7 g（3.5ml,0.061mol）。 六、提问纲要 1、酯化反应有哪些特点？本实验中如何提高产品收率？又如何加快反应速度？ 2、计算反应完全时应分出多少水。 3、在提纯粗产品的过程中，用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质？若改用氢氧化钠溶液是否可以？为什么？ 七、时间分配及控制 计划安排6学时