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2014 年3月 Ｖｏｌ． 32 Ｎｏ．3
Ｍａｒｃｈ 2014 Chinese Journal of Chromatography 309~313
技术与应用 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2013． 11025
多重吸附同步净化-气相色谱-质谱联用法测定
水产品中痕量的二甲苯麝香和酮麝香
1* 2 2 1 1
丁立平 ， 蔡春平 ， 林永辉 ， 吴文凡 ， 方 祥
（1． 福清出入境检验检疫局技术中心，福建福清350300；
2． 福建出入境检验检疫局技术中心，福建福州350001）
摘要：为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸
附同步净化（ＭＡＳＰ ）- 气相色谱- 质谱联用法（ＧＣ-ＭＳ ）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用ＭＡＳＰ 方法对样品同时进
行提取、盐析和净化，并采用 ＧＣ-ＭＳ 在选择离子监测（ＳＩＭ ）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以
基质匹配标准溶液外标法定量。选用 ＤＢ- 5 ＭＳ 石英毛细管柱（30 ｍ ×0.25 ｍｍ ×0.25 μｍ ），采用电子轰击电离源，
二甲苯麝香的选择监测离子为 ｍ ／ ｚ 282、297、265，酮麝香为ｍ ／ ｚ 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯
麝香和酮麝香在 1~100 ｇ ／ ｋｇ 范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（Ｓ ／ Ｎ =3）为0.30 ｇ ／ ｋｇ 。明虾、花
μ μ
蛤和鳗鱼空白样品中 1.0、2.0、10.0 ｇ ／ ｋｇ 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为 79％ ~104％ ，相对
μ
标准偏差（ＲＳＤ ）为1.6％ ~13.3％ 。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮
麝香的日常检测。
关键词：多重吸附同步净化；气相色谱- 质谱；二甲苯麝香；酮麝香；水产品
中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2014）03- 0309- 05
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｒａｃｅ ｍｕｓｋ ｘｙｌｅｎｅ ａｎｄ ｍｕｓｋ ｋｅｔｏｎｅ ｉｎ ａｑｕａｔｉｃ
ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｍｕｌｔｉｐｌｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｓｙｎｃｈｒｏｎｏｕｓ ｐｕｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ-
ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ-ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
1* 2 2 1 1
ＤＩＮＧ Ｌｉｐｉｎｇ ，ＣＡＩ Ｃｈｕｎｐｉｎｇ ，ＬＩＮ Ｙｏｎｇｈｕｉ ，ＷＵ Ｗｅｎｆａｎ ，ＦＡＮＧ Ｘｉａｎｇ
（1． Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｆｕｑｉｎｇ ＥｎｔｒｙＥｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ ，Ｆｕｑｉｎｇ 350300，Ｃｈｉｎ
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