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第21卷第1期 上 海 海 洋 大 学 学 报 Vo1．21．No．1
2012年 1月 JOURNAL0FSHANGHAIOCEANUNIVERSITY Jan．，2012
文章编号：1674—5566(2012)01—0067—06
固相萃取 一气相色谱法测定沉积物中六氯环己烷、双对氯苯基三氯
乙烷的残留量
姜琳琳，叶 玫，罗冬莲
(福建省水产研究所，福建 厦门 361012)
摘 要：通过对样品前处理方法和气相色谱条件的改进，建立一套 研究亮点：采用固相萃取一气相
稳定的沉积物中六氯环己烷 、双对氯苯基三氯乙烷残留的气相色谱 色谱法测定沉积物中六氯环己
检测方法 ，满足实验室批量测定样品的要求。选择40mL正己烷和 烷、双对氯苯基三氯乙烷的残留
丙酮混合液 ( 烷： =1：1)作为提取液，并加入2g铜粉去除硫 量 ，溶剂用量少，操作步骤简单，
化物 ，用FlorisilSPE小柱和Carbon—GCBSPE小柱串联净化 ，采用 10 与同类方法相 比较，该方法大大
mL正己烷和丙酮混合液 (Ⅱ=日烷： =9：1)进行洗脱 ，浓缩后用 提高实验室批量样 品的检测效
DB一1701气相毛细管柱分离，用带电子捕获检测器的气相色谱仪 率。本方法净化效果好，灵敏度
(GC—ECD)检测 ，外标法定量。本研究选择沙质性状的沉积物作为 高，样品加标回收率达到70％以
基准进行加标回收实验，平均 回收率在74．5％一92．0％，相对标准 上 ，相对标准偏差小于 10％，且
偏差在 3．09％ ～6．67％；检 出限为 —HCH：1．96×10～mg／kg，B— 重现性好，符合沉积物样品的药
HCH：1．45×10一。mg／kg， 一HCH：1．90 ×10一 mg／kg B-HCH：1．98× 残检测要求。
，
关键词{固相萃取；沉积物；有机
10～ mg／kg，P，p-DDD：2．47 ×10～ mg／kg，O，p-DDT：1．08 ×10
氯农药；残留；气相色谱法
mg／kg，P，p-DDE：1．59 ×10一 mgJkg，p，p一DDT：2．52 ×10一 mg／
中图分类号 S948；O657．7
。 采用泥质性状的沉积物对本方法进行验证 ，加标 回收率和相对
文献标志码：A
标准偏差都符合沉积物样品的药残检测要求。
有 机 氯农 药 (OrganochlorinePesticides， 残留量对环境评价显得至关重要。目前，关于测
OCPs)中的六氯环己烷，俗名六六六 (HCH)、双 定沉积物中OCPs残留量的检测方法很多 J，
对氯苯基三氯乙烷，俗名滴滴涕 (DDT)等氯苯类 但操作步骤较为繁琐，不适合实验室的批量检
衍生物作为杀虫剂常被广泛使用，此类农药属于 测。参照近年来国内外报道的检测方法，并结合
可致癌物质，能损害神经系统，引起免疫系统的 实验室检测数量大、时间紧等实际情况，针对硫
紊乱，严重影响着人类和动物的健康。中国在 化物、色素、脂类等干扰物的去除以及色谱条件
1983年禁止生产 DDT等OCPs，但作为其他药物 进行了改进，建立一套稳定的沉积物中HCH、
如三氯杀螨醇的中问体污染环境的现象仍然存 DDT的气相
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