吡啶类离子液体双水相富集-HPLC检测食品中兽药残留.pdfVIP

摘要 民以食为天，食品安全关系人的健康和生命安全。随着我国社会经济的发 展和人民生活水平日益提高，人们对动物性食品的需求量越来越大，动物性食 品的安全问题已成为全社会共同关注的焦点之一，其中兽药残留问题成为关注 的一个内容。兽药残留不仅可以直接对人体产生急慢性毒性作用，引起细菌耐 药性增强，而且还可以通过环境和食物链的作用间接对人体健康造成潜在危 害。 本文建立了由亲水性离子液体 N-乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)和 K HPO 形 2 4 成的新颖双水相体系对鸡蛋中氯霉素(CAP)痕量检测的高效液相色谱方法。优 化了离子液体[EPy]Br 和盐 K HPO 成相的条件,研究了萃取 CAP 的最佳体系。 2 4 采用混合溶液(pH=7 磷酸盐溶液,NaCl 溶液, 甲醇)提取样品,离子液体双水相体 系 富 集 ,V( 甲 醇): V( 水 )=30:70 为 流 动 相 , 流 速 1.0 mL/min,UV 检 测 器,VWD=278nm,柱温 25 ℃,进样量 20 μL 。对鸡蛋进行了测定，在0.05 mg/L～ 15 mg/L 范围内,CAP 的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r=0.9994) 。不 同浓度的回收率为: 90.3%～101.7%，相对标准偏差为：1.7%～2.6% 。该法检 测鸡蛋中氯霉素残留具有干扰小，速度快，灵敏度高等优点。最低检出限为 1 μg/kg。 本文还研究了三种亲水性离子液体 N- 乙基吡啶溴化盐([EPy]Br)、N- 乙基 -2- 甲基吡啶([N-E-2-MPy]Br) 、N- 乙基-4 甲基吡啶([N-E-4-MPy]Br)和 K HPO 2 4 形成的新颖双水相体系对牛奶中喹诺酮痕量检测的高效液相色谱方法，优化了 三种离子液体和盐 K HPO 成相的条件,研究了萃取喹诺酮的最佳体系。采用 2 4 NaCl 溶液提取样品，离子液体双水相体系富集，流动相为乙腈-水，梯度洗脱， UV 检测器，VWD=310nm ，柱温 30 ℃,进样量 20 μL 。对牛奶进行了测定，在 0.03 mg/L～20 mg/L 范围内,喹诺酮的响应峰面积与其相应浓度呈良好相关性(r ＞0.9997) 。不同浓度的回收率均在 100%左右，相对标准偏差为：2.0%～2.9% 。 该法检测牛奶中喹诺酮残留具有干扰小，速度快，灵敏度高等优点。最低检出 限为 8 μg/kg。 关键词：离子液体双水相, 高效液相色谱,鸡蛋,牛奶,氯霉素,喹诺酮 I Abstract The foods are the most essential for man ， and food safety affects directly the health and life safety of people. With the development of social economy and the rising of the living standards of the people, more and more animal food are consumed, so the safety of such food is becoming the main focus of government and the whole society. One of the problems is the veterinary dr