多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量.pdfVIP

· 748· 色 谱 第 31卷 多种害虫具有较高 的活性 。当前 ，针对苯基含 甲醇 、乙腈 (色谱纯)，德 国默克公司；乙酸、丙 氟吡唑类杀虫剂的检测方法主要有气相色谱法、液 酮、正 己烷、乙酸钠 、氯化钠 、无水硫酸镁 、无水硫酸 相色谱法和气相色谱-质谱联用法 ，这些报道的 钠 (分析纯)，国药集 团；弗罗里硅土 、硅胶 、中性氧 研究方法使用传统的固相萃取、固液萃取等前处理 化铝 、GCB、N一丙基 乙二胺 (PSA)、C 吸附剂 (分析 手段 ，结合应用气相色谱 、液相色谱和气相色谱．质 纯)，天津 AgelaTechnologies。 谱仪实现了对苯基含氟吡唑类杀虫剂 的检测 ，具有 1％乙酸一乙腈 的配制：量取 l0．0mL乙酸加入 一 定 的参考价值。 到 1000mL容量瓶中，以乙腈定容并摇匀 ；盐析剂 ： 2003年，Anastassiades等 ¨ 开 发 报 道 了 无水硫酸镁和无水乙酸钠按照质量 比4：1混合 ；净 QuEChERS方法 ，该方法简化了繁杂的前处理步骤 化剂 I：无水硫酸镁 、乙酸钠、PSA、c 和 GCB按照 并扩大了农药残留的萃取范 围，成为食品中农药残 质量 比6：1：2：2：2混合 ；净化剂II：无水硫酸镁 、乙 留分析方法常用的一种选择。最初该方法仅用于水 酸钠 、硅胶和GCB按照质量 比9：1：9：1混合 ；净化 果和蔬菜等含水量较多的样 品中农药残留的分析 ， 剂Ⅲ：无水硫酸镁 、乙酸钠 、中性氧化铝和GCB按照 但随着研究 的不断深入该方法在其他食 品如茶 叶、 质量 比9：1：9：1混合。丁烯氟虫腈原药 (纯度 肉类 、菇类 中也得到应用 ¨ 。 96．0％，大连瑞泽农药股份有限公司)。 当前报道 的 QuEChERS方法是在对样品提取 1．2 测试条件 完成后再进行净化 ，实验过程分提取和净化两个步 气相色谱条件 ：色谱柱为DB一5MS毛细管 (30 骤 。本研究在结合 QuEChERS法和基质分散 m ×0．25mm ×0．25 m)；载气 为高 纯 氦 气 固相萃取法的基础上对 QuEChERS方法进行 了改 (99．999％)；恒流模式 ，柱流速 1．1mL／min；进样量 进 ，提 出了多重 吸 附同步净化 的概念—— MASP 1 L，不分流进样 ；进样 口温度 270℃；柱温升温程 (multipleadsorption synchronouspurification)， 序 ：初始温度70℃，保持 1min，以25℃／min升至 即将具有吸水作用 的无水硫酸镁 、盐析作用 的乙酸 220℃，保持6min，后运行温度 280℃，保持6min 钠与净化吸附作用 的 Ⅳ_丙基 乙二胺、硅胶 、C 中 以去除色谱柱中残留杂质 。 性氧化铝、弗罗里硅土、石墨化炭黑 (GCB)等填料 质谱条件 ：电子轰击离子源 (EI源)，电子轰击 以适当的组成和 比例混合后加入到样 品中，配合适 能量 70eV，单 四极质量分析器 ；离子源温度 230 当的提取溶剂和提取方法对样品进行前处理 ，以期 ℃；四极杆温度 150oc；传输线温度 280℃；全扫描 达到对样 品中目标分析物提取 、盐析和净化 同步完 (SCAN)模式 ：扫描范围m／z50～500，确定待测化 成的 目的。MASP方法的核心理念就是利用不同净 合物的扫描离子、保 留时间和检查有无基质干扰；溶 化吸附剂有不同的吸附机理和各 自适用的吸附 目标 剂延迟9min；选择离子模式 (SIM)：丁烯氟虫腈定 物的特点，将不同种类 的净化吸附剂 以适