串联双柱固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中链霉素和双氢链霉素残留量.pdfVIP

· 34 · 色 谱 第 30卷 链霉素 (streptomycin)和双氢链 霉素 (di— 理技术 ，建立了番茄酱 中链霉素和双氢链霉素残留 hydrostreptomycin)属于氨基糖苷类抗生素 中的常 量的LC—MS／MS检测方法。该方法试剂用量少 ，无 用药物 ，是从放线菌属 的灰链丝菌 (streptomyces 需使 用 离子 对试剂 ；方法 的定 量 限均 为 0．02 griseus)的培养液中提取 出来 的，能够有效地抑制 mg／kg，完全能满足 日本肯定列表和美 国对 于番茄 肽链 的延长和细菌蛋 白质的合成 ，消灭革兰氏阴性 中链霉素和双氢链霉素的限量标准要求。 好氧菌及部分革兰氏阳性菌。对多种植物细菌和真 1 实验部分 菌性病害，特别是对细菌性病害均有 良好的防治效 果，如可以有效地防治西红柿青枯病、西红柿溃疡 1．1 仪器、试剂与材料 病 、大白菜软腐病和黄瓜细菌性角斑病等。但该抗 Agilent1200液相色谱仪 (美国Agilent公司)； 生素对人有一定的(有时甚至是严重的)毒副作用 ， ABSCIEX5500质谱仪 ，配有 电喷雾离子源 (ESI) 食 品中残留过量的链霉素会对人体造成严重危害 ， (美国ABSCIEX公司)；Milli-QⅡ高纯水发生器 如损伤前庭神经和耳蜗神经导致听力减退。链霉素 (美国密理博公司)；固相萃取装置(美国Agilent公 还具有潜在的致畸、致突变和致癌作用 ’。 日本 司)；氮吹仪 (N-EVAP，美 国Organomation公司)。 肯定列表对于番茄中链霉素和双氢链霉素总量 的限 链霉素和双氢链霉素标准品(美国Dr．Ehren— 量为0．3mg／kg，美 国对于番茄 中链霉素的限量是 storfer公司)；甲醇 、乙腈 (色谱纯 ，Fisher公司)；甲 0．25mg／kg 。目前，我 国是世界第一大番茄制品 酸铵 、乙酸铵、磷酸二氢钾 、乙二胺 四乙酸钠 、甲酸和 出 口国，番茄制品是我 国重要 的农产品出 口品种之 盐酸等均为优级纯试剂；实验用水为二次净化水 ；反 一 。 经调查 ，我国多数地区在农业生产中都使用上 相固相萃取柱 (200mg／6mL，Phenomenex公司) 述抗生素 ，这就极大地增加了我 国番茄制 品的出口 和弱阳离子交换柱 (200mg／6mL，Phenomenex公 风险。番茄制品中链霉素和双氢链霉素残留量检测 司)；固相萃取柱转接头 (Agilent公司)；硅藻土 (分 方法的建立对提高我国番茄制品检测技术水平 ，促 析纯，上海化学试剂厂)；有机系滤膜 (0．2 m)。 进我国农产品对外 出口，打破国际贸易壁垒等方面 番茄酱样 品为当地企业生产。 具有重要意义。该方法的建立还将为其他农产品的 1．2 溶液的配制 食品安全检测提供重要的技术参考和依据。 1．2．1 标准溶液 目前 ，国内外针对链霉素和双氢链霉素残 留的 准确称取适量 的链霉素和双氢链霉素标准 品， 检测技术已有大量 的研究，常用的检测方法有酶联 分别用含0．3％甲酸的水溶液配成 100mg／L的标 准储备液，储存于4℃冰箱中，保存期 18个月。根 免疫法 、分光光度法 ’、液相色谱法 和液 据实验需要 ，用含 0．3％甲酸 的水溶液稀释标准储 相色谱-串联质谱法 等。酶联免疫法易产生假 备液 ，配成适