微量叠加定量法校准蔬菜农药残留色谱分析中的基质效应.pdfVIP

上海农业学报 2013，29(4)：36～41 ActaAgriculturaeShanghai 文章编号 ：1000-3924(2013)04—036-06 微量叠加定量法校准蔬菜农药残留色谱分析中的基质效应 汪传炳，黄秀根 ，樊晓青 ，吴爱娟，高永东 (农业部农药质量监督检验测试 中心(上海)，上海 201103) 摘 要 ：对蔬菜农药残 留色谱检测定量的微量叠加方法及其校准基质效应 的效果进行 了研究。在黄瓜基质 溶液 中添加 0．05、0．1、0．5rag／kg和 1．0mg／kg的8种有机磷农药，用气相色谱 FPD检测、微量叠加法定量的平 均 回收率为 86．6％～120．1％，相对标准偏差为0．1％～14．9％，最小检出浓度为 0．01～0．04mg／kg。基质溶液 中残 留农药的种类及其浓度 以及基质溶液 自身的组成是影响微量叠加法定量结果的主要 因素。微量叠加定量 法能有效减小蔬菜农药残留气相色谱检测中基质效应的影响，提高检测结果的准确性。 关键词：农药残留；残留量分析；基质效应校准；微量叠加定量法；气相色谱 中图分类号：TS207．5 文献标识码 ：A Calibrationofthematrixeffectsinvegetablepesticideresiduegas chromatographicanalysisbyaquantitativem icroadditionmethod WANGChuan·bing，HUANGXiu-gen，FANXiao—qing,WUAi-juan，GAOYong—dong (PesticideQualitySupervisionandTestCenteratShanghai，MinistryofAgriculture， Shanghai201103，China) Abstract：A quantitativemicroadditionmethodanditscalibrationofthematrixeffectsinvegeta． blepesticideresiduegaschromatographicanalysiswereresearched．EightOrganophOsphOruspesticides at0．05，0．1，0。5and1．0mg／kgwereaddedtoacucumbermatrixsolution，thendetectedwithGC．FPD andquantifiedbymicroadditionmethod，theaveragerecoveryrateswere86．6％ 一120．1％ ，therela． tivestandarddeviations(RSD)were0．1％一14．9％，andthedetectionlimitswere0．叭 一0．04mg／kg． Thekindsofpesticidesandtheirconcentrationsinmatrixsolutionandthecompositionofmatrixsolu． tionweremajorfactorsinfluencingthecalibrationresultsofquantitativemicroadditionmethod．The quantitativem icroaddition methodcould effectively reduce the influence ofmatrix effectsand im ． provetheaccuracyinpesticideresiduegaschromatographicanalysis． Keywords：Pesticideresidue；Residueanalysis；Matrixeffectscalibration；Quantitativemicroaddi． tionmethod；Gaschromatography 蔬菜等样品的农药残留色谱、质谱分析 中存在着基质效应，严重影响检测的准确性和对检测结果的 判定。对农药残留分析中的基质效应予以评估并校准[1]，是农药残 留检测质量控制中不可忽视的技术 环节。目前对农药残留分析中基质效应的校准方法主要有基质匹配标准溶液法、标准加入法和分析保护 剂法等_3“]，其