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*/14 高温X射线衍射分析 * 67t876 高温X射线衍射分析 实验目的 1 实验原理 实验设备 实验步骤 内容结构 2 3 4 实验主要有两个目的： （1）了解和掌握高温X射线衍射的原理和实验方法 （2）了解高温X射线衍射物相鉴定方法 单晶、多晶体衍射花样 实验目的 高温X射线衍射是一种在高温下对固体试样进行物相分析的方法。 当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度（即衍射花样的特征），与晶体结构密切相关。 实验原理 在一定波长的X射线照射下，每种物质都给出了自己特有的衍射花样，每种晶体与其衍射花样一一对应。若在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，式样的衍射花样只是由它所含物质的衍射花样机械叠加而成 高温X射线衍射仪 本仪器是日本玛珂科学仪器 公司M21X超大功率X射线衍射 仪，它有两个立式广角测角 仪 ，右侧测定室温样品，左 侧用于高温附件，有一个自 动旋转阳极（SAR），自动可调节缝隙装置；在真空、空气、惰性气氛中使用，循环水冷却，计算机控制系统，数据采集和数据解析软件，PDF2数据库等。 实验设备——（1）高温X射线仪 X射线发生器部分 X射线（1%） 热量（99%） 实验设备——（1）高温X射线仪 原理图 前置放大器 线性放大器 脉冲高度分析器 定标器 定时器 计数率计 记录仪 控制电路 手控电路 高压电源 调压器 高压变压器 整流器 稳压器 计数器 试样 测角仪 X射线管 电源 微处理机 电子计算机 绘图仪 图像显示终端 打印终端 硬磁盘 软磁盘 X射线发生器部分（自动旋转阳极（SRA）） X射线发生器的心脏，也是发生X射线的装置，它的基本工作原理是：高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分能量转变为X射线，而绝大部分能量转变成热能使物体温度升高。 实验设备——（2）自动旋转阳极 阴极——灯丝：螺旋形，使用时加热灯丝以发射电子。 阳极——靶：阳极是X射线管中高速电子流撞击目标，通常称为靶。本仪器的靶为铜靶，工作时进行旋转。 实验设备——（2）自动旋转阳极 实际图样 水冷入口 水冷出口 靶（阳极） 真空室 轴承 阴极 热电子 X射线 X射线 实验设备——（2）自动旋转阳极 原理图 实验前准备工作 （1）合上X射线总闸门，连接电流保护装置，接通电源； （2）启动水循环系统，通冷却水； （3）抽真空至2×10^(-3)Pa以上方可开动转靶； （4）打开计算机； （5）打开控制柜开关； （6）启动XG，调出XG Control，对电流、电压进行设置。 实验步骤（1） 室温样品的检测 （1）首先把粉末状样品装在样品架里，用玻璃 片把试样压平，然后把室温室的样品盖打开，把 样品架放在右侧样品室中待测，再把盖子盖上； （2）对A（室温）进行测量参数 的设置：设置电压一般为35kV、电流一般为300mA,以及扫描角度10°~90°、扫描速度8°/min等参数； （3）按masure，输入文件名、输入参数、选择号、然后分别按apply、run、start，这时样品开始扫描。数分钟后扫描结束； （4）把扫描出的图通过打印机打印出来。 实验步骤（2） 高温样品的检测 （1）样品装入高温室后，要通过保护气氛进行保护（如空气、氮气或氩气）； （2）把铅玻璃挡在高温室前面，以防X射线伤人； （3）对B（高温室）进行参数设置： 1）对设备参数进行编辑，按 info、setingup、附件、对PID进行设置； 2）对温度参数进行编辑，设置扫描角度8°/min、电压35kV、电流300mV、温度参数根据需要设定； 3）对测量参数进行编辑，按measure、clear、设置温度、文件名、选择号等； 4）分别按 apply、run、start。 实验步骤（3） 关机步骤 （1）关气； （2）关XG旋转阳极，待电压降至20kV、电流10mA，上边顶灯停后方可关机； （3）关计算机、关控制柜等： （4）关水。 实验步骤（4） 致谢 谢谢！ */14 高温X射线衍射分析 * 67t876