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实验四 高聚物分子量的测定(粘度法) 一、实验目的 掌握粘度法测定聚合物分子量的原理和方法 二、实验原理 高分子稀溶液的粘度和分子量之间存在着一定的关系，即，式中K、α与高聚物的性质、溶剂性质及测定温度有关。例如：PS以甲苯为溶剂，在25℃时，K=1.7×10-2ml/g，α=0.69。稀溶液的特性粘度[η]可通过下列关系求得： t：稀溶液在粘度计中流出定量体积的时间， t0：纯溶剂在粘度计中流出定量体积的时间 粘度法测定高聚物分子量就是把被测高聚物在K、α指定的溶剂中配成不同浓度的溶液，在指定温度下，用粘度计测出不同浓度的高分子溶液、纯溶剂的流出时间，求出各种浓度下的、，作出、图，求得浓度趋于零时的、，再通过关系式求出分子量。 三、原料及仪器 PS树脂，甲苯，粘度计，秒表，分析天平，10ml移液管，恒温水浴（套），回流冷凝管（磨口），100ml量筒，150ml平底烧瓶（磨口），100℃温度计。 四、实验步骤 溶液配制： ① 在150ml洗净、干燥的磨口平底烧瓶中，准确称取4.00~6.00g左右的PS树脂，加入1000ml甲苯溶剂。把磨口平底烧瓶与磨口回流冷凝管连接，在水浴上加热回流（水浴温度不能过高），直至树脂完全溶解为止。冷却后取下平底烧瓶，并补充加热溶解时损失的溶剂，得到浓度为C的溶液。 ② 另取四只洗净、干燥的平底烧瓶（50ml），用移液管分别配得C/2（20mlC加20ml纯溶剂）、C/3（10mlC加20ml溶剂）、C/4（10mlC/2加10ml溶剂）、C/6（10mlC/3加10ml溶剂）的溶液。 2、流出时间的测定： 把恒温水浴箱内的水浴液温度控制在25±0.1℃。 ② 把洗净的粘度计用少量溶剂荡洗二次后，放入水浴中并固定好，用移液管吸取10ml溶剂放入粘度计中，恒温3—5分钟，测出此溶剂流过定量体积（两刻度间体积）所需时间t0，重复测量三次。 用同样的方法依次测定C/6、C/4、C/3、C/2、C溶液的流出时间t，每个浓度测三次，取其平均值（C测一次）。 五、注意事项 1 甲苯挥发性大，且有毒性，实验中应注意安全。 2 在溶液配制和量取时应尽量减少误差。 3 在把不同溶液放入粘度计之前，应用少量该溶液荡洗1—2次。 4 安装粘度计时，应注意使粘度计保持垂直状态并使水面高过上刻度1cm左右。 5 实验完毕，整理并洗净仪器，特别是粘度计一定要用溶剂清洗干净，否则毛细管被堵塞，以后实验就无法进行。 比重法测固体和液体的密度 比重瓶是一种平底球形玻璃瓶，磨口瓶塞中有一毛细管。 先在分析天平上称的空瓶的重量，然后取下瓶塞，灌满被测液体，放入恒温槽内，当温度达到平衡后盖上瓶塞，多余液体从毛细管溢出，用滤纸擦去毛细管外的液滴，从恒温槽中取出并拭净瓶外的液体，秤得加液体后的重量。倒出瓶中的液体，用蒸馏水洗涤数次后再予装满，同样方法秤得加水后的重量，则液体的密度即可求得 （7） 利用比重瓶侧固体密度，一般用水作为参比，但固体必须与水不发生化学作用，不溶解也不溶胀。也可采用其他化学性质稳定、易于纯化、挥发度较小、密度已知的液体作为参比。同上方法，秤得空瓶的重量、瓶内填装固体（约占瓶体积得1/5至1/3左右）后的重量，再在填装固体瓶内加满水后称重 ，最后称得满瓶水的重量 ，则被测固体的密度为 （8） 测定时应注意： 毛细管口的液滴必须在比重瓶离开恒温槽之前擦去。这样，当比重瓶从恒温槽取出后，由于室温较低使毛细管液面下降，就不影响测定结果。 恒温前，必须用真空泵抽去瓶中的液体和固体所溶解的、吸附的气体及气泡，否则使测定结果偏低。 为了消除偶然误差，对装液和称重操作必须重复进行三次以上，取其平均值作为正式数据。