十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗(Ⅳ).pdfVIP

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第 23卷 第 2期 淮海工学院学报(自然科学版) VolI23 NO.2 2014年 6月 JournalofHuaihaiInstituteofTechnology(NaturalScienceEdition) Jun.2014 DOl:10.3969/].issn.1672—6685.2014.02.015 十六烷基三甲基溴化胺介质中分光光度法测定微量锗 (1V) 徐 国想 (江苏省海洋资源开发研究院,江苏 连云港 222005) 摘 要 :研究了在十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)溶液存在下,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶 (5一CPAHQD)与微量锗 (IV)发生显色反应的条件 ,建立了新的测定微量锗 (VI)的高灵敏度分光光 度法。实验结果表明,在硼酸钠一氢氧化钠介质中,5-(对羧基苯偶氮)-8-羟基喹哪啶与微量锗 (VI) 发生灵敏的显色反应,生成配合比为3:1的橙红色配合物。配合物的最大吸收峰位于540nm,表观 摩尔吸收系数为2.5×1OL ·mol一 ·cm~ ,在 1OmL溶液 中,微量锗 (VI)质量在0.03~2.8 g之 间符合比耳定律,检 出限为0.1mg/L,并且该显色反应具有较强的抗干扰能力,可用于茶水中微量 锗 (IV)的测定,方法的回收率在 1O3.2 ~1O4.1 之间,测得其相对标准偏差 (n一6)≤2.5 ,结 果与原子吸收光谱 法相一致 。 关键词 :5一(对羧基苯偶氮)一8一羟基喹哪啶 ;分光光度法;微量锗 (VI) 中图分类号 :R284 文献标识码 :A 文章编号:1672-6685(2014)02-0056-03 unlSpectrophotometricDeterminationofMicro6e(Ⅳ) XU GUO—xiang (JiangsuMarineResourcesDevelopmentResearchInstitute,Lianyungang222005,China) Abstract:Thecolorreactionofchromogenicagent5-(4一carboxylphenylaz0)一8一hydmxylquinoline (5一CPAHQD)withGe(VI)wasstudiedinthepresenceofmicromulsionCTMAB.Anovelspec— trophotometriedeterminationoftraceGe(VI)withhighsensitivitywasestablished.Theresults showedthatintheNa2B4O7-NaOH medium ofPH 9.8O,5-CPAHQD reactedwithGe(Ⅳ)and couldform aredstablecomplexandthemolarratioofreagent/metalwas3:1-Themaximum ab— sorptionpeakofthecomplexwaslocatedat540nm withtheapparentmolarabsorptivityof2.5× 10 L ·otol ·cm .In10mLofsolution,0.O3—2.8 gofGe(Ⅳ)obeyedBeer’Slaw andthe detectionlimitwas0.1mg/L.Thecolorreactionsystem couldtoleratemanyinterferingionsdue totheexistenceofammonia.ThismethodwasappliedtothedeterminationoftraceGe(VI)in tea,producingresultsinconsistencywiththeresultsobtainedbyAASmethod.Recoverywasal— SOtestedand thevaluesobtainedwereintherangeof1O3.2 一 1O4.1 withthe

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