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研究论文
生命科学仪器2005第3卷／第1期
依次在自动恒温箱中于85℃下保温30min，顶空进针 献报道。本文建立的液固顶空气相色谱法，固体西洛
3次，分别以对照品与内标物的峰面积之比A和对照品
溶液浓度c进行线性回归，乙醇、DMF分别在1．5～30．样，测定组分分离完全，各组分出峰时间靠近；各组
分出峰保留时间与相应物质对照品溶液进样一致；添
2¨g·mL～，1．8。36．4斗g·mL一1的浓度范围内线性关
系良好，回归方程分别为： 加组分回收完全。
1．3352仁0．9993 表2 样品测定结果(n=3)
A=32．224C
A=89．959C+2．2454r=0．9968
当信噪比s／N=3时，乙醇、DMF的最低检测限分
别为0．01，0．16斗g·矿1。
2．4回收率试验
用已测得残留量的试样(040701)，精密添加对照品
液固顶空气相色谱法，采用标准溶液和内标溶液
贮备液0．015mL，按本顶空气相色谱法测定，计算加样
加入法，有望消除基质效应的影响，在未改变原药物
回收率。结果见表1。
化性能的状态下，利用水分子激活有机溶剂分子，加
表1 回收率测定结果(n=3)
速固体原料中有机溶剂分子的脱附及气固相平衡，降
溶剂 试样 加入量 检出量 回收率 RsD
肛g。旷1 斗g‘g一1斗g’手1 ％ ％ 低有机溶剂气化的温度，让原料药有机溶剂残留的测
乙醇 2．3 226．0 239．1 104．8 1．25 定更简便、快速、精确。
DMF 13．8 272．5 300．5 105．2 4．71 近年来，笔者推出的液固顶空气相色谱法隆6】，使
2．5精密度试验 测定有机溶剂残留的固体顶空气相色谱法更趋完善，
取同一对照品试样，连续顶空进针6次，乙醇、DMF 用于出口原料药有机溶剂残留的测定，曾获得美国
FDA和WHO的认证。
的峰面积与内标峰面积之比，RsD分别为1．53，5．20％。
2．6稳定性试验
参考文献
取供试品试样，于日内顶空进样，测定结果稳定，
放置一天后再测定，乙醇、DMF的溶剂残留量基本不 [1】 周海钧主译．药品注册的国际技术要求【M】．北京；人民卫生
变，RSD分为2．05％，6．03％。 出版社，2000；88—89．
【2】 唐庆华．顶空气相色谱法测定依莫法宗中溶剂残留【J】．国外
2．7样品测定
分析仪器，2002，(2)：54—57．
称取3个不同批号的西洛他唑原料药(04070l，
[3] 唐庆华，翁小清，唐咸梅．顶空气相色谱法测定盐酸依匹斯汀
040702，040703)，每份约O．19，各置顶空瓶中，分别
加入内标溶液0．01mL，加盖密封，装入试样转盘，按[4】 唐庆华．液固顶空气相色谱法测定阿立哌唑中溶剂残留[J]．
本顶空气相色谱法进行测定。检测结果表明：乙醇、 生命科学仪器，2004，2(5)：26—28．
DMF溶剂残留量均符合规定【¨，详见表2。
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