气相色谱法测定乳香风湿气雾剂中二甲苯麝香的残留量.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal2014，34(8) ．-——1489-—·— 气相色谱法测定乳香风湿气雾剂中二 甲苯麝香的残留量 王琼，高芳，金红宇 ，马双成 (中国食品药品检定研究院，北京 100050) 摘要 目的：建立气相色谱法测定乳香风湿气雾剂中二甲苯麝香含量。方法：采用以交联5％苯基甲基聚合硅胶氧烷为固定 相的毛细管柱，ECD检测；程序升温初始温度 160℃，以6℃ ·rain 升至230℃，再以3O℃ ·rain 升至300℃，保持3rain； 进样 口温度230℃，检测器温度 300℃。结果：二 甲苯麝香浓度在0．4 5．0Ixg·mL 范围内线性关系良好，平均加样回收率 (n=5)为96．2％，RSD为4．5％。结论：该方法简便、快速，结果准确可靠 ，可用于乳香风湿气雾剂中二甲苯麝香的限量检查。 关键词：乳香风湿气雾剂；二甲苯麝香；酮麝香；气相色谱法 ；限量检查 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2014)08～1489—03 DeterminationofmuskxyleneresidueinRuxiangFengshiaerosolbyGC WANGQiong，GAOFang，JINHong—yu ，MAShuang—cheng (NationalInstitutesforFoodandDrugControl，Beijing100050，China) Abstract 0bjective：ToestablishtheGCmethodfordeterminationofmuskxyleneinRuxiangFengshiaeroso1． M ethods：Capillary columnwith 5％ phenylmethylsiloxanepolymeric siliconewasadoptedasthe stationary phase．andthesignalsweredetectedwithECD．Thetemperatureprogramingrosefrom 160℃ to230℃ atarateof 6℃ ·min～ ，thento300 ℃ atarateof30℃ ·min～ ，whichlastedofr3minintheend．Theinlettemperatureof thecapillary columnwas230℃ ，andthetemperatureofthedetectorwas300℃ ．Results：Muskxylenehadagood linearrelationshipintherangeof0．4—5．0x／g ·mL～．Theaveragerecovery(n=5)was96．2％ andRSDwas 4．5％ ．Conclusion：Thismethodissimple，rapidandaccurate，withgoodreproducibility．Itcanbeusedofrthelimit testofmuskxyleneinRuxiangFengshiaeroso1． Keywords：RuxiangFengshiaerosol；muskxylene；muskketone；GC；limittest 乳香风湿气雾剂是 由水杨酸 甲酯、乳香、没药、 管理署 (ECHA)列为高关注度物质。文献检索表 明 薄荷素油、肉桂油、酮麝香等 10种中药制成的外用 已有研究主要采用 GC—MS、UPLC、GC／ECD、GC／ 气雾剂 ，具有驱风活血、消肿止痛作用。处方中酮麝 FID GC／MS GC —MS／MS、GC／AED GC／EI—MS、 香 (muskketone)系合成麝香，作为天然麝香的替代 GC—NCI—MS／MS等方法 3【-s]测定环境、生物体、 物，其被广泛应用于护肤品、化妆品、洗涤用品及食 香精香料、化妆品中二甲苯麝香。其中GC—ECD 品、烟草、药物中。二甲苯麝香 (muskxylene，简称 法具有灵敏度高，专属性好．仪器普及等优势。为更 MX