手性固定相在高效液相色谱中的应用研究进展19881.pdfVIP

·综述讲座 · 手性固定相在高效液相色谱中的应用研究进展 1 * 2 3 # ( 谷焕鹏 ,胡升芳 ,高明堂 1 浙江中医学院中医临床基础研究所 ,杭州市 310053 ; 2 上海龙华医院中医 外科 ,上海市 200032 ;3 兰州大学药学院 ,兰州市 730000) 中图分类号 R 917 文献标识码 A 文章编号 1001- 0408 (2005) 18- 1421- 03 对映体的拆分曾被认为是相当困难及复杂的实验技术 , 随 类 CSP 具有应用范围广、柱容量较高等特点。 [7 ] 着 20 世纪 70 年代手性色谱的兴起和迅速发展 , 该难题得以逐 张鹏等 采用细径去甲万古霉素手性柱对布洛芬进行拆分 , 步解决 [1 ] , 尤其是近几年 , 药物对映体的分析已成为药学领域 并对其机制进行了初步探讨。结果显示 , 选用合适的硅烷化试 的研究热点。将手性化合物键合到固定相表面后, 由于样品中 剂是去甲万古霉素能否与硅胶键合的关键。研究者选用了 2 种 的对映体与键合的子性分子形成非对映异构体络合物的结合 硅烷化试剂γ- 氯丙基三乙氧基硅烷和γ- 氨醛三乙氧基硅烷 能力的差异而达到拆分目的 , 该固定相即被称为手性固定相 合成去甲万古霉素 CSP 。结果发现,在该实验条件下 ,前者不具 ( Chiral stationary p hase , CSP) 。由手性固定相液相色谱分离 备手性拆分能力 ,故采用γ- 氨醛三乙氧基硅烷作为 CSP 的硅 测定对映体已成为对映体分离发展最为迅速的领域 [2 ] 。目前, 烷化试剂 , 合成后装入细径柱即可拆分布洛芬。去甲万古霉素 ( ) 采用高效液相色谱法 HPL C 分离手性化合物取得了显著进 键合量对异构体的拆分起着重要作用 , 为获得尽可能大的键合 [8 ] 展 , 已广泛应用于众多领域, 并已制备出大量用于 HPL C 的 量 , 还需对键合反应的各种条件进行优化选择。李凌云等 采 CSP 。本文拟就目前应用较广泛的几类CSP 作一简要介绍。 用 HPL C 极性有机分离模式 , 在万古霉素 CSP 上 , 对阿替洛 1 多糖类衍生物 CSP 尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪 6 种药物 多糖类衍生物包括纤维素衍生物和直链淀粉衍生物。纤维 对映体进行了手性分离。 素自身具有手性识别能力 , 但不能直接做固定相 , 然而其衍生 3 分子烙印 CSP 物作为 CSP 具有较高的手性识别能力 , 能拆分大量的对映体; 分子烙印技术是一种在模拟生物体内抗原与抗体相互作 直链淀粉与纤维素同样系由 d - 葡萄糖单元构成 , 但直链淀粉 用时利用“锁匙”原理的基础上发展起来的新技术 ,利用该技术 α 因在其d - 葡萄糖单元 键上存在 1 个螺旋结构而致使其结构