重铬酸钾容量法测定镝铁合金中的铁量.pdfVIP

第30卷第6期 稀 土 V01．30．No．6 2009年 l2月 ChineseRareEarths ~ ember20o9 重铬酸钾容量法测定镝铁合金中的铁量 高励珍 ，一，王东杰 ，郝 茜 ，周凯红 ，2 (1．稀土冶金及功能材料国家工程研究中心，内蒙古 包头 014030： 2．包头稀土研究院，内蒙古 包头 014030) 摘 要：采用重铬酸钾容量法测定了镝铁合金中的铁，系统考察了有关试剂加入量对测定结果的影响，并进行 了精密度及标准回收试验。此方法准确、快速。 关键词：镝铁合金；铁量；重铬酸钾容量法 中图分类号：0655．23；O614．33 文献标识码：A 文章编号：1004-0277(2009)06-0074-04 镝铁合金呈银灰色铸态锭状金属、海绵态块状 二苯胺磺酸钠指示剂溶液 (5g／L)；重铬酸钾标 金属及结晶态金属，主要用于钕铁硼永磁材料的添 准溶液：e(K2Cr207)=0。01038otol／L；重铬酸钾初调 加剂，由于其纯度高、杂质少、质量稳定，是钕铁硼的 溶液：c(K2Cr2o7) 0．O030mol／L；纯铁液(4g／L，用铁 首选添加剂，也是改善高性能钕铁硼合金矫顽力和 量≥99．95％纯铁配制)。 热稳定性的主要添加剂，镝铁合金还用于制造超磁 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯 致伸缩合金、光磁记录材料、核燃料稀释剂等 【卜 。 的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 目前尚未查到与本方法相应的国内外先进方法，现 1．2 实验方法 仅有{icp—MS法测定镝铁合金中稀土杂质及非稀 准确称取试料 5．0000g(精确至0．0001g)，置于 土杂质》，为了满足相应产品标准和市场需要，采用 300mL烧杯中，加 30mL盐酸 (p1．19 mL)，加热至 重铬酸钾容量法测定铁量，充分试验 了干扰元素对 试料完全溶解 ，冷却至室温移入 250mL容量瓶中定 铁量测定的干扰等多种影响因素，确定 了此方 容 ，分取试液 10mL于300mL三角瓶中，用少量水吹 法 。。。此方法具有灵敏度高，准确性好，快速简 洗烧杯 内壁，加入约 lmL钨酸钠溶液(250g／L)，滴加 便，干扰元素少等优点。 三氯化钛溶液 (1+19)至溶液出现蓝色并过量 1滴 ～ 2滴，用重铬酸钾初调溶液 [c(I(2Cr2o7)一 1 实验部分 0．0030molfL)，回滴至淡蓝色(不计读数)，加入 10mL 1．1 仪器和试剂 硫磷}昆酸，2滴二苯胺磺酸钠溶液 (5g／L)，立即用重 滴定管 ，容量 25mL，GB／T12805A类 ；其他均为 铬酸钾标准溶液 [c(K2Cr207)=0．O1038mol／L滴定 普通的实验室仪器。 至紫色30s不消失为终点。 盐酸 (jD1．19g／niL)；盐酸 (1+1)；盐酸 (1+9)； 注：滴定与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致， 硫酸(p1．84g／lT1L)；磷酸(P1．7Og／lTlL)；硫酸 (5+95)； 否则应进行体积校正。温度每变化 1℃，溶液体积的相对变 三氯化钛溶液 (1+19)：将市售三氯化钛溶液 化率约为O．02％。即当滴定温度每高于配制温度 1℃时，重 (15％～20％)用盐酸 (1+9)稀释至 20倍，用时现 铬酸钾标准溶液的浓度相对的降低约O．02％。 配 ；