肉桂酸的制备13196.docVIP

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2017-09-02 发布于重庆
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肉桂酸的制备13196.doc

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肉桂酸的制备实验目的 1、掌握用Perkin反应制备肉桂酸的原理及方法。 2、巩固回流、简易水蒸气蒸馏等基本操作。实验原理三、主要试剂及物理性质名称分子量性状比重熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯甲醛 106.12 无色液体 1.044 -26 178-179 ∞ 乙酸酐 102.08 无色液体 1.082 -73 138-140 溶不溶肉桂酸 148.16 无色结晶 1.248 133-134 300 主要的仪器和试剂药品：5mL苯甲醛（0.05mol）、14mL乙酸酐（0.145mol）、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸仪器：圆底烧瓶、玻璃棒、三颈烧瓶、石棉网、冷凝管、温度、量筒、比色卡实验装置图图1 制备肉桂酸的反应装置图℃的油浴中回流45分钟 2、，反应结束，稍冷，趁还没出现固体，迅速转入长颈圆底烧瓶中，用约30ml热水分几次冲洗反应瓶 3、用玻璃板轻轻捣碎固体后，进行水蒸气蒸馏，至无油状物蒸出为止 4、再将烧瓶冷却，加入30mL10%氢氧化钠水溶液，使所有的肉桂酸形成钠盐而溶解。加入30mL水，将混合物加热，活性炭脱色，趁热过滤，将滤液冷至室温以下。配制30mL浓盐酸和30mL水的混合液，在搅拌下，将此混合液加到肉桂酸盐溶液中至溶液呈酸性。用冷水冷却，待结晶完全，过滤，干燥并称量。粗品可用热水重结晶。