实验讲义-直接吸入火焰原子吸收法测定镉(1).docVIP

实验八 直接吸入火焰原子吸收法测定镉、铜、铅、锌 1 方法原理 将水样或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。 2 干扰及消除 地下水和地表水中的共存离子和化合物，在常见浓度下不干扰测定。当钙的浓度高于1000 mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000 mg/L时，信号抑制达19%。在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/L时，由于生成铬酸铅沉淀而使铅的测定的结果偏低，在这种情况下需要加入l%抗坏血酸将六价铬还原成三价铬。样品中溶解性硅的含量超过20 mg/L时干扰锌的测定，使测定结果偏低，加入200 mg/L钙可消除这一干扰。铁的含量超过100 mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高，分析波长又低于350 nm时，可能出现非持征吸收。如高浓度的钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结果偏高。 基于上述原因，分析样品前需要检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率，判断基体干扰的程度，通过测定分析线附近l nm内的一条非特征吸收线处的吸收，可判断背景吸收的大小。根据表1选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。 表1 背景校正用的邻近线波长 元素 分析线波长（nm） 非特征吸收谱线（nm） 镉 228.8 229（氘） 铜 324.7 324（锆） 铅 283.3 283.7（锆） 锌 213.8 214（氘） 根据检验的结果，如果存在基体干扰，可加入干扰抑制剂，或用标准加入法测定并计算结果。如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正。后一种方法是从分析线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真实吸收。此外，也可通过螯合萃取或样品稀释、分离或降低产生基体干扰或背景吸收的组分。 3 方法的适用范围 本法适用于测定地下水、地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。适用浓度范围与仪器的特性有关，表2列出一般仪器的适用浓度范围。 表2 适用浓度范围 元素 适用浓度范围（mg/L） 元素 适用浓度范围（mg/L） 镉 0.05-1 铅 0.2-10 铜 0.05-5 锌 0.05-1 4 仪器 原子吸收分光先度计、背景校正装置，所测元素的元素灯及其他必要的附件。 5 试剂 5.1 硝酸（优级纯) 5.2 高氯酸（优级纯) 5.3 去离子水 5.4 燃气：乙炔，纯度不低于99.6%。 5.5 助燃气：空气，由气体压缩机供给，经过必要的过滤和净化。 5.6 金属标准贮备液，准确称取经稀酸清洗并干燥后的0.5000 g光谱纯金属，用50ml（1+1）硝酸溶解，必要时加热直至溶解完全。用水稀释至500.0 mL，此溶液每毫升含1.00 mg金属。 5.7 混合标准溶液：用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液每毫升含镉、铜、铅和锌分别为10.0、50.0、100.0和10.0μg。 6 步骤 6.1 样品预处理 取l00 mL水样放入200 mL烧杯中，加入硝酸5 mL，在电热板上加热消解（不要沸腾)。蒸至l0 mL左右，加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，直至1 mL左右。如果消解不完全，再加入硝酸5 mL和高氯酸2 mL，再次蒸至1 mL左右。取下冷却，加水溶解残渣，用水定容至100 mL。 取0.2%硝酸l00 mL，按上述相同的程序操作，以此为空白样。 6.2 样品测定 按表3所列参数选择分析线和调节火焰。仪器用0.2%硝酸调零，吸入空白样和试样，测量其吸光度。扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能，也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。 表3 分析线波长和火焰类型 元素 分析线波长（nm） 火焰类型 镉 228.8 乙炔-空气，氧化型 铜 324.7 乙炔-空气，氧化型 铅 283.3 乙炔-空气，氧化型 锌 213.8 乙炔-空气，氧化型 6.3 校准曲线 吸取混合标准液0，0.50，1.00，3.00，5.00和10.00 mL，分别放入六个100 mL容量瓶中，用0.2%硝酸稀释定容。此混合标准系列各金属的浓度见表4。接着按样品测定的步骤测量吸光度，用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图，绘制校准曲线。 表4 标准系列的配制与浓度 混合标准使用溶液体积（mL） 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 标准系列各金属浓度（mg/L） 镉 0 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铜 0 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 铅 0 0.50 1.00 3.00 5.00 10.00 锌 0 0.05