电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪测定铂族元素的性能.pdfVIP

( ) 第 30 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　研究简报 第 12 期 　　　　　　　 　 　　 　　　　　 　 　　　　 2002 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1451～1454 电荷注入检测器电感耦合等离子体 光谱仪测定铂族元素的性能 辛仁轩 　宋崇立 (清华大学核能技术设计研究院 ,北京 100084) 摘 　要 　研究了用电荷注入检测器等离子体光谱仪测定铂族元素的分析性能。结果表明铂族元素有较好的 4 检出限和 10 以上的线性动态范围,铂族元素间光谱干扰很少 ,在元素浓度 1 mgL 时测量精度可优于 1 % , 钠对铂族元素的影响是轻微的。 关键词 　铂族元素 , 电荷注入检测器, 电感耦合等离子体光谱 1 　引　　言 电感耦合等离子体光谱法具有多元素同时测定的能力,在铂族金属的测定中占有愈来愈重要的地 位1 ,近些年来配置有固态检测器的等离子体光谱仪逐渐普及 ,但它们用于测定铂族金属的性能却未见 报道。本文系统研究了用电荷注入检测器等离子体光谱仪同时检测 6 种铂族元素的分析性能 ,给出了 较灵敏分析线的检出限、动态范围及干扰等效浓度 ,为其在建立分析方法提供基本数据。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) IRIS Advantage 光谱仪 美国热电公司 。 Os 、Ir 、Pt 、Ru 、Rh 和 Pd 标准储备液 ,1000 mgL , 国家二级标准 , 国家钢铁分析测试中心制备。 2. 2 　主要分析参数 经条件优化得到的主要光谱分析参数为 :高频功率 1150 W ;载气压力 0. 193 MPa ;试样提升量 1. 85 ( ) ( ) mLmin ,曝光时间 5 s 长波段 和 15 s 短波段 。 3 　结果与讨论 3 . 1 　标准曲线的线性动态范围 配制 0 . 01 mgL～1000 mgL 的 Pt 、Ir 、Os 、Ru 、Rh 和 Pd 标准溶液系列 ,在前述分析参数条件下绘制标 4 准曲线 ,其斜率和动态范围列于表 1 。数据显示 ,铂族元素的灵敏谱线的动态范围均在 10 以上,且标准 曲线的高浓段均未出现类似其他元素在相似条件的弯曲现象2 。 3 . 2 　检出限 铂族元素常用分析线的检出限列于表 2 ,有 HNO3 存在时检出限略逊于纯水溶液。 3 . 3 　干扰等效浓度 铂族元素谱线间的干扰等效浓度列于表 3 。可以看出 , 铂族元素间相互干扰不多。应注意 Pd363470 nm右翼有 Ar 线干扰。 收稿 接受 　　 分 析 化 学 第 30 卷 1452 表 1 　标准曲线线性动态范围 Table 1 　Linear range of calibration curve