催化剂助剂对炔螨特合成的影响.pdfVIP

第32卷第 12期 左 工 YoL32Na12 2009年 l2月 Dec． 2009 催化剂助剂对炔螨特合成的影响 孥伟男 (菏泽学院化学与化工系，山东 菏泽 274015) [摘 要]以不同的催化剂合成芳环醇。通过添加助剂提高炔满特含量，使得芳环醇的含量98％，产品炔螨特含量93％。 [关键词]炔螨特：助剂：合成 [中图分类号]TQ454 [文献标识码]A [文章编号]1003—5095(2009)12—0030—03 炔螨特又名克螨特，可以有效防治棉花、蔬菜、果 树、茶叶、玉米、小麦等作物的螨类危害，具有防治效 凡 讲 蜘 一 + - 果好、成本低、不易产生抗药性等优点。炔螨特对人畜 毒性低，对天敌和经济昆虫如瓢虫、草蛉、蜜蜂和家蚕 1．3 实验操作 均安全。由于其药效显著，不易产生抗药性而深受用 1．3．1 芳环醇的合成 叼 户欢迎[。在催化剂、溶剂和添加助剂等许多方面都 在 250mL四口瓶 中，加入对叔丁基苯酚 50g 。O 进行了改进，以对叔丁基苯酚和环氧环己烷作为起始 +(99％，0．33mo1)和环氧环己烷33g(99％，0．39oto1)， 原料，经过加成 、氯磺化 、酯化反应合成炔螨特 。 加热至溶解，然后加入催化剂 0．04otol和 5mL溶 探讨了反应机理和最佳工艺条件，使得芳环醇的含 剂，升温，开动搅拌，于 105~108℃保温反应 8h。保 量9896，产品炔螨特含量93％。 温结束后在高真空、108~115℃下使用氮气鼓泡，彻 1 合成实验 底脱净残余的环氧环己烷。再降温至 80℃，加 50mL 1．1 仪器与试剂 甲苯于分液漏斗中，加入 50mL5％碱水溶液洗涤分 气相色谱仪 GC9790 (浙江温岭福立分析仪器 离，重复两次，然后将油层再用蒸馏水 5OmL洗涤分 有限公司)。 离，重复3～4次，洗至中J陛，在 垂酲空、80~120℃条件 对叔丁基苯酚、环氧环 己烷、氢氧化钠、乙醇钠、 下脱净 甲苯，降至室温，得到 白色硬脆固体芳环醇，测 甲醇钠、氯化亚砜、二氯乙烷、三乙胺均为 国产工业 其含量。 品；丙炔醇为进 口工业品。 1．3．2 象 萱匕『反应 1．2 实验原理 在 500mL四口瓶中，加入 70mL甲苯和氯化亚 1．2．1 芳环醇的合成 砜 27．4g(99％，0．23mo1)，在冰水浴中降温，然后分 OH 批加入 50g芳环醇并搅 己直4．5h，低温静置 15h， 。。 加入 16．6mL二氯乙烷，抽真空，于24~28℃通氮 cc c 伽 + 一 (CH3)3C 气鼓泡条件下脱去稍过量的氯化亚砜，得到金黄色液 1．2．