CSM08051501-2005含钒,钛渣—五氧化二磷含量的测定—乙酸丁酯萃取磷钼蓝光度法.pdfVIP

CSM 08 05 15 01－2005 含钒、钛渣—五氧化二磷含量的测定—乙酸丁酯萃取磷钼蓝光度法 1 范围 本推荐方法用乙酸丁脂萃取-磷钼蓝光度法测定含钒、钛渣中五氧化二磷的含量。 本方法适用于含钒、钛渣中质量分数为0.01%～0.5% 的五氧化二磷含量的测定。 2 原理 试样以盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，残渣用混合熔剂熔融处理。于硫酸介质中加入钼酸铵， 用乙酸丁脂萃取生成的磷钼杂多酸，再用氯化亚锡还原并反萃取到水相中，于波长720nm 处进行光度法测 定。计算出五氧化二磷的质量分数。 3 试剂 分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3.1 混合熔剂 二份无水碳酸钠与一份硼酸混匀，研细后使用。 3.2 乙酸丁脂 3.3 盐酸，ρ 约1.19g/mL、1+3 3.4 硝酸，ρ 约1.42g/mL 3.5 氢氟酸，ρ 约1.15g/mL 3.6 高氯酸，ρ 约1.67g/mL、1＋2 3.7 硫酸，ρ 约1.84g/mL、1＋2 3.8 钼酸铵溶液，150g/L 3.9 硫酸亚铁铵溶液，50g/L 称取5g硫酸亚铁铵[(NH ) Fe(SO ) ·6H O]，滴加2 滴硫酸（1+2），加适量水，搅拌溶解，用水稀释至 4 2 4 2 2 100mL。 3.10 氯化亚锡溶液，10g/L 称取1g氯化亚锡(SnCl ·2H O)置于干燥烧杯中，加入8mL盐酸，溶解后加水稀释至100mL。 2 2 3.11 三氯甲烷 3.12 铜铁试剂溶液，60g/L 3.13 铁溶液，20mg/mL 称取25g三氯化铁(FeCl ·6H O)置于500mL烧杯中，加入60mL盐酸(3+2)，溶解后移入250mL分液漏斗 3 2 中，用盐酸(3+2)洗净烧杯，洗液并入分液漏斗中，加70mL 甲基异丁酮，振荡1min。静置分层后，水相移 入另一分液漏斗中，加30mL 甲基异丁酮，重复萃取一次。弃去水相，合并有机相。加50mL水，振荡1min， 静置分层。将水相放入500mL烧杯中。再用50mL水，重复反萃取一次，两次水相合并。将溶液煮沸5min， 除去有机物。滤入250mL容量瓶中，用盐酸（1+9）洗净滤纸，加5mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。 3.14 磷标准溶液 3.14.1 磷储备液，100μg/mL 称取0.4394g 预先在105～110℃烘干1h 的基准磷酸二氢钾（质量分数大于99.9% ），精确至0.0001g 。 置于250mL 烧杯中，加水溶解，加入50mL 硝酸，冷却至室温后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL 含100μg 磷。 3.14.2 磷标准溶液，10.0μg/mL 移取50.00mL 磷储备液（100μg/mL ），于500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含 10.0μg 磷。 1 4 操作步骤 4.1 称样 按表1 称取不大于0.097mm 的试样，精确至0.0001g 。 表1 试样称取量 五氧化二磷的质量分数，% 称样量，g 0.01～0.10 0.50 ＞0.10～0.50 0.25 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 试料分解 将试料置于 150mL 聚四氟乙烯烧杯中，加水润湿，加5mL 硝酸、25mL 盐酸，低温加热30～60min 。 提高温度，继续加热 10～15min。加5mL 氢氟酸，加5mL 高氯酸，再继续蒸发至将要冒高氯酸烟时慢慢 滴加5mL 氢氟酸，加热至大部分试料溶解。加5mL 高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟时，加 10mL 盐酸， 5mL 氢溴酸，继续加热冒高氯酸烟至湿盐状（不含砷时，可免去加盐酸、氢溴酸赶砷操作），取下，加9mL 硫酸（1+2），30～4