La0.8Ca0.2CrO3体系复合氧化物的甘氨酸-硝酸盐法合成与导电性能.pdfVIP

La Ca CrO 体系复合氧化物的甘氨酸-硝酸盐法合 0.8 0.2 3 成与导电性能1 郭文锋，徐庆，陈文 1 武汉理工大学材料科学与工程学院，武汉（430070 ） 2 武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室，武汉（430070 ） E-mail ： xuqing@ 摘 要：采用甘氨酸-硝酸盐法合成La0.8Ca0.2CrO3 复合氧化物粉料，对合成产物的晶体结构 和显微形貌进行表征，研究烧成温度对 La0.8Ca0.2Cr0.2O3 相对密度和电导率的影响。实验结 果表明， 烧成温度为1400℃时样品即达较高的相对密度（92.6 ％），测试温度为800℃时样 品的电导率为31.1 S.cm-1 。与常规固相法相比，GNP 法合成产物的纯度高、颗粒细（100 ～ 200nm ），有良好的烧结活性，能够有效地降低材料的烧成温度和提高材料的电性能。 关键词：La Ca CrO ；复合氧化物；甘氨酸-硝酸盐法；相对密度；电导率；稀土 0.8 0.2 3 中图分类号：TQ174 文献标识符：A 铬酸镧（LaCrO ）钙钛矿复合氧化物在 酸、 La(NO ) ·6H O 、Ca(NO ) ·4H O 、 3 3 3 2 3 2 2 高温下具有良好的化学稳定性和电子导电 Cr(NO ) ·9H O 。按化学计量比称取各种硝 3 3 2 性，在固体氧化物燃料电池(SOFC) 的连接 酸盐，用去离子水溶解，加入甘氨酸。其中， 体、高温炉的发热体以及磁流体发电(MHD) 甘氨酸与金属离子的摩尔比（G/Mn+ ）为2.0 。 装置的电极等方面有着广泛的应用前景 待完全溶解后，快速加热至沸腾浓缩，然后 [1~4] 。但LaCrO3 材料难以烧结是该类材料制 进一步加热使之迅速燃烧，所得疏松粉料即 备过程中的突出困难，为获得较高的致密 为初级粉料。初级粉料经短时间（30min ） 度，该类材料通常需要在低氧分压和1600℃ 研磨后在 500℃进行热处理（保温 1h），得 [5]，这严重影响了材 以上的高温下进行烧结 到合成粉料。在合成粉料中加入一定量的粘 料的实际应用。有研究表明，采用在LaCrO3 结剂，在液压式压力机上压制出条状样品， 的A 位引入适量的碱土金属离子（Sr2+ 、Ca2+ 经排胶处理后在空气气氛中于 等）、提高粉体的活性等措施可以有效地改 1200℃~1450 ℃烧结4h 。此外，在1000℃下 [2] 善材料的烧结性能 。 采用常规固相法合成同组成的粉体，并在 甘氨酸 - 硝酸盐（ Glycine-Nitrate 1200℃~1550 ℃烧结4h 。 Process ，简称 GNP ）法是一种低温自燃烧 采用 XRD 、SEM、Archimedes 法和直 化学合成方法，该方法不仅反应迅速、产物 流四探针法等测试方法对样品的结构和性 纯度高、组分偏析小，而且合成粉体的颗粒 能进行了分析和表征。XRD 测试在 细小、烧结活性高，已用于多种复合氧化物 D/MAX-RB 型X 射线衍射仪上进行，实验 的合成与制备[6] 。本研究采用