Mo_Fe复合氧化物的制备及其催化性能研究.pdfVIP

河南化工 ( ) 　　　　　 20 10年 8月 　第 27卷 　第 8期 下 H ENAN CHEM ICAL INDU STRY ·25 · Mo - Fe复合氧化物的制备及其催化性能研究 1 1, 2 1 1 2 张继昌 , 贾太轩 , 石蔚云 , 申艳红 ,刘 自力 ( 1. 安阳工学院 化学与环境工程系 , 河南 安阳　455000 ; 2. 广州大学化学化工学院 , 广东 广州 　510006) ( 摘 　要 :采用溶胶 —凝胶法 、固体研磨法合成了系列 Mo - Fe复合氧化物 Mo - Fe - O - 1、Mo - Fe - O - 2、Mo - Fe - O - 3) ,对二甲苯的选择性氧化作为探针反应 ,对其进行了催化活性评价 ,结果表明:Mo - Fe - O - 1催化活性最 大 ,溶胶 —凝胶法制备方案最优 。重点考察了 Mo - Fe - O - 1催化性能及影响因素 ,Mo - Fe - O - 1具有较好的稳 定性 ,对二甲苯的选择性氧化的最佳反应温度 550 ℃。 关键词 :选择性氧化 ; 对苯二甲醛 ; Mo - Fe - O 复合氧化物 ; 固体研磨法 ; 溶胶 —凝胶法 中图分类号 : TB383　　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 1003 - 3467 (20 10) 16 - 0025 - 03 　　国内对苯二 甲醛 ( TPAL ) 普遍采用两步法生 TUV. GS公司 N abertherm 程序式智能焙烧炉 ; 上海 产 [ 1 ] ,该工艺的缺点是副产盐酸 ,生产费用高 ,工艺 迅能电热设备有限公司电热鼓风恒温干燥箱 ;梅特 ( ) 复杂 ,条件苛刻 ,对环境污染严重 ,产品纯度不高 ,因 勒 - 托利多仪器 上海 有限公司电子天平 ;天津市 此 ,限制了它的工业化生产 [ 2 ] 。近年来 , 随着绿色 先权科技开发有限公司 W FS - 30 10 催化剂评价装 化学概念的提出 , 以氧气为清洁氧源 ,实现对二甲苯 置 。钼酸铵 、硝酸铁 、柠檬酸均分析纯 。 化合物侧链甲基的绿色选择性氧化 ,生产 TPAL ,受 1. 2　催化剂的制备 到了人们的普遍关注 [ 3, 4 ] 。 按 n (Mo) ∶n ( Fe) = 2 ∶1,称取定量的钼酸铵 、 本研究分别采用 了溶胶 —凝胶法 、固体研磨 硝酸铁 ,分别溶于蒸馏水中 ,再将二溶液混合 , 80 ℃ 法 [ 5 ] ,在比较温和的条件下 ,分别制得了 Mo - Fe - 恒温水浴加热 ,搅拌 ,逐滴加入 1. 0 mo l/L 的柠檬酸 O - 1、Mo - Fe - O - 2、Mo - Fe - O - 3,对二甲苯选 溶液 ,开始有淡黄色沉淀生成 ,伴随柠檬酸的逐渐加 择性催化氧化为探针反应 ,考察了它们的催化活性 , 入 ,形成络合物溶胶 ;然后 ,停止滴加柠檬酸 ,液体继 探究了最佳工艺条件 ,可望成为生产芳香醛更经济 、