SiO2基底中MnFe2O4纳米晶的制备与表征.pdfVIP

第2l卷第 12期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．21，No．12 2009年 12月 ChemicalResearchandApplication Dec．，2009 文章编号：1004．1656(2009)12—1601-06 SiO2基底 中MnFe204纳米 晶的制备与表征 徐 莉 ，邹文琴。，洪健民 ，池杏微 ，宰德欣 (1．南京林业大学理学院，江苏 南京 210037； 2．南京大学配位化学国家重点实验室，江苏 南京 210093； 3．南京大学物理系，固态微结构国家重点实验室，江苏 南京 210093； 4．南京大学分析测试 中心，江苏 南京 210093) 摘要：在Ⅳ，N一二甲基甲酰胺 (DMF)存在下，以溶胶一凝胶技术成功地制备了无定形二氧化硅基底中均匀分布 的MnFeO 纳米晶。由粉末X射线衍射和电子衍射确证了MnFe0 纯相的生成。由粉末x射线衍射和红外 吸收光谱研究了MnFe：O 纳米晶形成过程。尖晶石结构的MnFe：O 在800~C时开始形成 ，900~C时基本完成。 磁性质测量表明在烧结到900~C的样品中，MnFeO 纳米晶室温具有超顺磁性，78K时为软磁性。1000~C和 l100℃ 下得到的样品室温和78K时都具有软磁性。 关键词：MnFe，O纳米晶；溶胶一凝胶 ；DMF；磁性质 中图分类号 ：0611．4 文献标识码：A 近年来，纳米材料 由于不同于体形材料的新 铁氧体纳米颗粒，其 中包括 NiFe2O4 j、ZnFe2 颖的物理化学特性而广受关注 剖。纳米材料通常 Od[。]CdFeOd[。]CuFe 0d[]CoFeOd[17,1s] Ni— ， ， ， 、 有很强的团聚趋势，难以制备单分散的纳米颗粒。 Zn铁氧体 引、Mn—Zn铁氧体 驯和 ．Fe2O3[21,22]其 许多方法已经用于制备纳米材料，如固相反应 J、 中 一Fe0／SiO是个很好 的例子，实验发现很多 沉淀法 、水热法 、微波水热法 、微乳液法 引、 实验因素影响 一FeO，／SiO 的性质。例如，一Fe 声化学法 J、高能球磨法 ¨。。及将纳米晶分散于固 O在Fe：O／SiO中的质量分数的变化(由9％变到 体基底中(纳米复合材料)¨ 等方法 。制备纳 33％)影响了粒子的平均粒径和粒子大小分布状 米复合材料似乎是一个减少纳米粒子团聚的有效 态_2¨。先躯体的种类对 一FeO，相的形成具有重 方法。 要的影响 。当Fe(NO，)．9HO为先躯体时， 在纳米复合材料的制备中，最重要的挑战之 形成 一FeO，相，而 FeC1，．6HO做先体时则形成 一 是寻找和完善在固相基底中制备颗粒大小均匀 Ot—Fe203相。制备 一Fe203／SiO2时，酸性催化剂的 纯相的纳米粒子的方法。Sol—gel法是制备氧化物 种类和量对粒子的平均粒径和粒子大小分布状态 基底中纳米复合材料有效的方法，氧化物为无机 也有很大影响 ¨。然而，对其它铁氧体做系统研 纳米粒子提供了分散和束缚空间。对纳米复合材 究的报道却很少 (尽管制备方法有些 已被报导)。 料的形成和性质，起决定作用的实验因数很多，例 在某些情况下很难得到 MFeO 的纯相 。Hutlova 如PH值、温度、催化剂、无机盐先驱体的种类和浓 et．A1¨发现，在 NiFe2O4／SiO2和 CoFe2O4／SiO2的